[发明专利]一种从桑白皮生物总碱中分离微量生物碱单体的方法

摘要

本发明涉及从桑白皮生物总碱中分离出荞麦碱、1,4‑dideoxy‑1,4‑imino‑d‑arabinitol、1‑脱氧野尻霉素等几种具有降糖生物碱活性作用单体的技术方法。以自提的桑白皮生物总碱为初始物，经甲醇复溶除去大部分DNJ(1‑脱氧野尻霉素)，将洗脱液浓缩后进行衍生化反应，再过硅胶柱柱层析，通过柱洗脱得到几种活性生物碱单体的衍生物，最后再将衍生化基团解离掉，得到生物碱单体。所得单体含量均在95.0％以上，可用作标准对照品或其他用途。

主权项

一种从桑白皮生物总碱中分离微量生物碱单体的方法，其特征在于：其具体步骤为：(1)衍生化反应：取桑白皮总碱粗提品适量，以1‑20倍量甲醇溶解，抽滤液减压浓缩至干，加入4‑8倍量溶剂溶解，缓慢加入0.5‑5倍量9‑芴甲氧基酰氯，搅拌反应2h以上，加入5‑20倍量水稀释，依次以石油醚萃取、环己烷萃取、弃去有机层，水层再用乙酸乙酯萃取、减压回收有机溶剂得衍生化物，备用；所述溶剂为pH9.0的碳酸钠‑碳酸氢钠缓冲液与四氢呋喃的混合溶液；(2)过柱分离：取上述衍生化物——上100‑200目硅胶柱——用乙酸乙酯‑甲醇梯度洗脱——减压回收溶剂，得单体衍生物；(3)单体衍生物的解离：取上述各单体衍生物适量——加0.5‑5倍量甲醇使溶解——加0.1‑1.0倍量三乙胺，脱去衍生化试剂、减压回收溶剂经重结晶或柱分离得到单体。