[发明专利]一种苯达松的制备方法

摘要

本发明涉及农药合成领域，公开了一种苯达松的制备方法。该方法是将三乙胺、二氯乙烷和异丙胺混合，冷却后滴加氯磺酸，加完后保温0.5h，自然升温后加入邻氨基苯甲酸甲酯，再滴加三氯氧磷，减压蒸馏除去溶剂，得到中间体邻异丙胺基磺酰胺基苯甲酸甲酯；在中间体中加入醇类溶剂搅拌溶解，然后室温下滴加醇钠，冰水冷却下滴加稀盐酸制备苯达松成品。本发明合成中间体邻异丙胺基磺酰胺基苯甲酸甲酯的时间短，步骤少，工艺简单，容易实现，并且收率达到90％；不需要采用难以提纯的异丙氨基磺酰氯作为原料，易于工业化生产；原料甲醇可以回收利用。因此该方法在工业化生产中具有广泛的应用前景。

主权项

一种苯达松的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在反应釜中依次加入三乙胺、二氯乙烷和异丙胺；S2、冰盐水冷却至‑10～0℃，滴加氯磺酸，滴加完成后保温0.5h；S3、自然升温至50℃加入邻氨基苯甲酸甲酯，反应0.5h；S4、降温至20～25℃，滴加三氯氧磷，滴加完毕后升温至80℃进行反应；S5、对S4的产物进行减压蒸馏除去溶剂，加水冷却结晶、过滤、水洗、烘干，得到中间体异丙磺胺；S6、将S5中的产物和甲醇溶剂依次加入到反应釜中，搅拌溶解；S7、在20～25℃下加入甲醇钠进行环合反应，滴加完毕升温回流1h，常压回收甲醇溶剂；S8、冰水冷却至‑5～0℃，滴加稀盐酸，滴毕离心、水洗、烘干，得到苯达松产品。