[发明专利]一种从芸香科植物的籽或果实中提取吴茱萸内酯的方法

摘要

本发明公开了以芸香科植物的籽或果实为原料制备吴茱萸内酯的方法，具体为取干燥的原料粉末，加入溶剂提取，回收溶剂，得浸膏；石油醚脱脂，酸溶液洗涤；残余固体用氢氧化钠或氢氧化钾溶液溶解，滤或离心得碱溶液；盐酸调节pH，析出固体；取固体，氯仿或二氯甲烷溶解，过滤或离心，回收溶剂后得到固体；所得固体用少量甲醇、乙醇、氯仿、甲烷二氯甲烷或丙酮洗涤，再用二氯甲烷、氯仿或丙酮溶解固体并进行结晶，然后用二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙醇、异丙醇或它们的混合溶剂进行重结晶，最终得到高纯度的吴茱萸内酯。该方法制备的吴茱萸内酯(柠檬苦素)纯度高，成本低，操作简单，而且产率高，易于大规模的应用于工业生产。

主权项

一种从芸香科植物的籽或果实中提取吴茱萸内酯的方法，其特征在于包括如下步骤：1)将芸香科植物的籽或果实作为原料；2)取经干燥、粉碎的原料粉末，按液固比mL/g 1/1‑50/1加入溶剂，提取1‑5次，每次1‑4h，合并提取液并回收溶剂得到浸膏；所述溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯的一种或几种混合物、或甲醇、乙醇、丙酮体积浓度50%～95%的水溶液；3)将上述浸膏按液固比mL/g 1/1‑100/1用石油醚脱脂1‑5次；然后再按液固比mL/g 1/1‑100/1用浓度为1‑10%的稀盐酸、硫酸、硝酸或磷酸溶液浸泡洗涤1‑48h，反复进行1‑6次；4)将上述经洗涤后所余的固体按液固比mL/g 1/1‑100/1加入浓度为1‑20%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，充分溶解1‑48h，过滤或离心得碱溶液；取碱溶液加盐酸、硫酸、硝酸或磷酸调节pH至1‑7，析出固体，过滤或离心，所得固体干燥，得吴茱萸内酯粗产品；5)将所得茱萸内酯粗产品按液固比mL/g1/1‑200/1用氯仿或二氯甲烷溶解，过滤或离心，取溶液，回收溶剂得到固体；所得固体按液固比mL/g 1/1‑50/1用甲醇、乙醇、氯仿或丙酮洗涤1‑6次，干燥；6)将干燥所得固体，用二氯甲烷、氯仿或丙酮进行溶解并结晶，然后用二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙醇、异丙醇一种或几种的混合溶剂重结晶，即可得到高纯度吴茱萸内酯晶体。