[发明专利]一种基于黑磷电极的传感器及其制备方法

摘要

本发明公开一种基于黑磷电极的传感器及其制备方法，主要步骤有1、制备黑磷，2、有机溶剂浸渍黑磷，3、制备黑磷电极，4、制备传感器。本发明涉及的基于黑磷电极的传感器能够防止氧或氧化物直接与黑磷接触，发挥了黑磷在电化学检测方面的优异性能，为黑磷电极和基于黑磷电极的传感器的应用提供了基础，具有广阔的应用前景。

主权项

一种黑磷电极的制备方法，制备步骤如下：(1)黑磷的制备：原料为红磷、白磷、锡和四碘化锡，将原料混合装入高压反应器，抽真空至高压反应器内压强为2.5～4.5GPa，加热使反应器内温度为300℃～700℃，反应30～50min，在1～3小时内降温至50℃～80℃，保温20～40min后，在1～3小时内降温至室温，得到黑磷；所述原料的质量以100份计，其中，红磷为25～45份，白磷为3～18份，锡为45～65份，四碘化锡为1～10份；(2)有机溶剂浸渍的黑磷的制备：将黑磷研磨至粒径为30～500nm的黑磷颗粒，取20～40mg黑磷颗粒分散到80～120mL有机溶剂中超声震荡50～120min形成均一的溶液，加入乙二胺四乙酸EDTA到上述溶液中，得到的混合物在马弗炉中40～70℃加热反应5～8h然后逐渐冷却到室温；沉淀物滤出后，分别用去离子水和乙醇洗涤7～10次，然后在50～70℃条件下真空干燥7～12h，即得到有机溶剂浸渍的黑磷；所述有机溶剂选自：低密度聚乙烯LDPE、聚乳酸PLA、聚乳酸‑羟基乙酸共聚物PLGA、聚已内酯PCL、N‑环己基吡咯烷酮CHP、聚丁二醇丁二酸酯PBS中的一种或多种组合；(3)黑磷电极的制备：玻璃碳电极的表面用氧化铝悬浮液进行物理打磨，再将电极先后用乙醇和去离子水超声洗涤3～8min，取有机溶剂浸渍的黑磷，超声分散到有机溶剂中，配制成浓度为0.5mg/mL的分散液，滴到玻璃碳电极的表面后真空干燥，即可得到黑磷电极，将所述黑磷电极精密封装；所述氧化铝悬浮液浓度为0.6～0.9μmol/L。