[发明专利]一种2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的制备方法在审
| 申请号： | 201510566994.8 | 申请日： | 2015-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN105152947A | 公开（公告）日： | 2015-12-16 |
| 发明（设计）人： | 李新辈 | 申请（专利权）人： | 江苏正大清江制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C223/06 | 分类号： | C07C223/06;C07C221/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223005*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的制备方法，该方法产率较高（大于90%），纯度较高（大于99.0%）。该方法以邻硝基苯甲醛为原料，以铁粉/冰醋酸体系还原硝基，得到邻氨基苯甲醛混合物，该混合物不经过任何处理，冷却后直接滴加溴素，得到2-氨基-3,5-二溴苯甲醛。本方法未处理中间产物邻氨基苯甲醛，简化了工艺，减少了工作量，消除了邻氨基苯甲醛在处理过程中的损失，提高了产率；铁粉与溴生成溴化铁，能够催化溴化，提高溴化效率，且铁粉的消耗减少了铁泥的量，减少了污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 二溴苯 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醛的制备方法，该方法以邻硝基苯甲醛为原料，具体步骤如下：1）将邻硝基苯甲醛溶于混合溶剂乙醇/水中，溶解后加入铁粉以及冰醋酸若干，并滴加数滴浓盐酸催化，95~105℃下反应40‑60min后，得到混合体系a，直接于‑10~5℃冷却；冷却后，直接滴加略过量溴素，室温下反应120‑150 min后，直接过滤；2）用适量水洗涤滤渣、二氯甲烷萃取滤液，滤液用饱和碳酸钠或者碳酸氢钠溶液以及饱和食盐水或者纯水洗涤各两次；3）有机层用无水硫酸钠或者无水硫酸镁干燥后，旋蒸除去溶剂二氯甲烷，得到2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醛粗品；溶剂丙酮重结晶后，得到纯品2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醛，纯度大于99.0%。
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