[发明专利]一种从虎杖中提取、分离纯化大黄素及大黄素甲醚的方法

摘要

本发明涉及一种从虎杖中提取、分离纯化大黄素和大黄素甲醚的方法，是以虎杖药材为原料，经过下述步骤：（1）提取；（2）萃取；（3）高效液相色谱分离分析；（4）半制备型分离纯化；（5）化合物的纯度检测及结构鉴定。用半制备型高效液相色谱进行分离纯化，流动相为甲醇-水，得到2种高纯度的成分，经鉴定分别是大黄素和大黄素甲醚。本工艺过程绿色环保，对环境无严重危害，综合成本低。

主权项

一种从虎杖中提取、分离纯化大黄素和大黄素甲醚的方法,其特征是，步骤为：（1）提取：将虎杖药材粉碎，用有机溶剂进行提取，过滤，提取液经减压浓缩得粗提物；（2）萃取：将粗提物分配在石油醚‑乙酸乙酯‑甲醇‑水（2:5:6:10, V/V）中，振摇，达分配平衡后将有机相与水相分离，有机相与水相分别减压浓缩得样品1和样品2；（3）高效液相色谱分离分析：用分析型高效液相色谱仪对样品1的组成进行分离分析，色谱柱为C₁₈柱（250 mm×4.6 mm I.D., 5 μm），流动相为甲醇‑水（90：10，V/V）；流速为1.0 mL/min，检测波长为254 nm，柱温为室温；（4）半制备型分离纯化：用半制备型高效液相色谱仪对粗提物中的成分进行分离纯化，色谱柱为C₁₈柱（250 mm×25.4 mm I.D., 10 μm），流动相为甲醇‑水（85：15，V/V），检测波长为254 nm，柱温为室温；根据色谱图手动收集目标组分馏分，减压浓缩除去溶剂；（5）化合物的纯度检测及结构鉴定：将每一个目标组分馏分减压浓缩后用甲醇溶解，其纯度用高效液相色谱法进行检测，色谱条件见步骤（3），分析结果表明2种化合物的纯度都达到了98%以上；经核磁共振波谱分析2种化合物分别是大黄素和大黄素甲醚。