[发明专利]高光产额钨酸铅（PbWO4）闪烁晶体的生长方法

摘要

本发明提供一种具有高光产额的钨酸铅闪烁晶体的生长方法。利用该方法制备的高光产额钨酸铅闪烁晶体，在X‑射线激发下，其光产额可达到下降法生长的钨酸铅晶体的20倍，其发光峰位为465‑495 nm，较下降法得到生长的钨酸铅晶体略有红移。在紫外线激发下，其光致发光强度可达到下降法生长的钨酸铅晶体的100倍。该高光产额钨酸铅闪烁晶体大大拓宽了钨酸铅晶体的应用领域，解决了现有技术中存在的钨酸铅晶体因光产额低而不能得到广泛应用，及掺杂改性和工艺优化仍不能实现高光产额输出的难题。

主权项

一种高光产额钨酸铅（PbWO4）闪烁晶体的生长方法，包括如下具体步骤：（a）以钨酸铅（PbWO4）粉体作为高温高压水热法生长所需的营养料，以一定浓度的碱金属氢氧化物（AOH）溶液作为矿化剂，以钨酸铅小晶体作为高温高压水热法生长的籽晶；其中，营养料为四方相钨酸铅粉体，碱金属氢氧化物（AOH）溶液为0.5‑5 mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，钨酸铅小晶体的尺寸为0.1‑10 cm3；(b) 将步骤（a）中的钨酸铅粉体营养料、钨酸铅籽晶、矿化剂加入到铂金坩埚内，其中需将钨酸铅粉体营养料、钨酸铅籽晶浸没在矿化剂中；将铂金坩埚密封并置于反应釜内部，并在反应釜内部填充一定量的去离子水，其填充率为50‑100 %；(c) 反应釜上下端密封，置于具有分段加热功能的马弗炉中升温加热，并在一定的温度和压力条件下生长，直至生长结束，其中，升温速率为0.01 ‑ 2 ℃/min；马弗炉上端加热部分，即热电偶1（T1）的加热区间为180 ‑ 400 ℃；马弗炉下端加热部分，即热电偶2（T2）的加热区间为185 ‑ 420 ℃；且上下端加热部分的温度差（ΔT =T2‑T1）为5‑150 ℃；高压釜的内部压力为300 ‑ 1000 bar；降温速率为0.01 ‑ 2 ℃/min；(d) 将得到的钨酸铅晶体进行清洗、烘干；(e) 将烘干的钨酸铅晶体进行热处理，得到的钨酸铅晶体即具有高光产额的钨酸铅闪烁晶体，其中，热处理升温速率为2‑6 ℃/min，热处理温度为250‑700 ℃，热处理气氛为空气气氛。