[发明专利]一种高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法，该方法针对由一步法制得并经过精制的和两步法制得的、纯度较高的DMDAAC单体所含杂质种类特点，通过溶剂的筛选以及进一步的设计组合，用于DMDAAC单体的分离提纯，通过加碱释胺、中和剩余碱、单体除水结晶、重/分步结晶去除氯化钠步骤制备得到高纯度DMDAAC单体。该方法制备得到的二甲基二烯丙基氯化铵单体纯度高，仅含少量杂质，其中杂质中氯化钠含量≤10mg/kg单体，杂质二甲胺、二甲胺盐酸盐、二甲基烯丙基胺、二甲基烯丙基胺盐酸盐、烯丙基氯、烯丙醇和烯丙醛均未检出，检测限为1mg/kg单体，其纯度值显著优于现有技术，填补了高纯单体制备工艺的空白。

主权项

1.一种二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)加碱释胺，向DMDAAC单体溶液中滴加稀氢氧化钠溶液，调节并维持pH值≥11.0，再在40～80℃温度范围内减压蒸馏，直至馏出液pH值恒定为7.0～7.5；(2)中和剩余碱，在步骤(1)得到的DMDAAC单体溶液中，加入稀盐酸溶液，调节pH值为7.0～7.5；(3)单体除水结晶，将步骤(2)得到的DMDAAC单体溶液减压蒸馏至无水分蒸出，然后加入带水剂，继续蒸馏至单体溶液呈乳白色并形成单体结晶物；(4)重/分步结晶去除氯化钠，在步骤(3)得到的结晶物中逐步加入溶解剂，搅拌溶解至仅存少量晶体残留时，及时过滤分离出液相部分，然后液相部分经减压蒸馏除去溶解剂得到DMDAAC单体结晶物，重复2次或2次以上上述结晶物溶解、过滤分离、减压蒸馏步骤，最后得到高纯DMDAAC单体结晶物。