[发明专利]一种从包头稀土矿硫酸浸出液中萃取分离铈、氟、磷的方法

摘要

本发明涉及一种从包头稀土矿硫酸浸出液中萃取分离铈、氟、磷的方法，该方法是通过溶剂萃取的方法来同时实现包头稀土矿中F和P的回收。本发明提供的方法是以包头稀土矿氧化焙烧‑硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液或者以包头稀土矿液碱分解‑湿法空气氧化‑硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液为原料液，在适合的工艺条件下用溶剂萃取法分离铈、氟、磷，同时实现包头稀土矿中F和P的回收；该方法工艺流程简单，收率高，伴生的F、P资源得以回收，是一个清洁的工艺方法。该过程中铈(IV)的回收率95％以上，F的萃取回收率93％以上，P的萃取回收率大于95％，其中得到CeO2产品以及CeF3和CePO4混合微粉中的CeO2/REO达到99～99.9999％，ThO2/TCeO<0.01％。

主权项

一种从包头稀土矿硫酸浸出液中萃取分离铈、氟、磷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以包头稀土矿氧化焙烧‑硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液或者以包头稀土矿液碱分解‑湿法空气氧化‑硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液为原料液，所述原料液中含有10～50g/L的CeO2，CeO2/REO为20％～80％，含有0.5～10g/L的F，0.5～5g/L的P；(2)调节原料液的酸度为1.5～3mol/L H2SO4；(3)在室温下用萃取液萃取步骤(2)得到的料液，洗液是浓度为0.5～2mol/L的硫酸，萃取液有机相、料液和洗液的流比为1～4:1:0.2～1，萃取段的级数为2～15级，洗涤段的级数为1～10级，平衡时间为1～15min，萃取后得到含铈(IV)、氟和磷的负载有机相和萃余液；所述萃取液是由萃取剂Cyanex923用稀释剂按体积稀释法配制成的；所述稀释剂是6‑20个碳原子的烷烃，或者6‑20个碳原子的芳烃，或者是上述两种烃中的任意两种或两种以上；(4)在室温下，含铈(IV)、氟和磷的负载有机相用反萃液进行反萃取，得到含Ce3+、CeF3和CePO4的反萃混合物，过滤后得到CeF3和CePO4混合微粉、及Ce3+溶液；所述CeF3和CePO4混合微粉的粒度为10～4000nm；得到的Ce3+溶液用氨水调节pH至1～2后，加入草酸使铈(Ⅲ)沉淀，沉淀洗涤后于800℃下焙烧，得到产品CeO2；所述反萃液为过氧化氢溶液，其中过氧化氢的体积百分比浓度为0.1～10％；所述反萃液与含铈(IV)、氟和磷的负载有机相的体积比为0.5～2:1。