[发明专利]一种二硒化钼/炭黑复合析氢电催化材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510572352.9 申请日: 2015-09-10
公开(公告)号: CN105132941B 公开(公告)日: 2017-11-07
发明(设计)人: 刁鹏;薛宁 申请(专利权)人: 北京航空航天大学
主分类号: C25B11/06 分类号: C25B11/06;C25B11/12;C25B1/04;B01J27/057
代理公司: 北京永创新实专利事务所11121 代理人: 姜荣丽
地址: 100191*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种二硒化钼/炭黑复合析氢电催化材料及其制备方法,属于电催化析氢领域。本发明采用改进的Hummer法获得低氧化度的炭黑氧化物;钼酸钠晶体、Se粉分别为钼源、硒源,水合肼为Se粉分散溶剂及还原剂,DMF为溶剂,200℃条件下,一步溶剂热反应制备二硒化钼/炭黑复合析氢电催化材料。低氧化度的炭黑氧化物的制备工艺简单,产率高;采用简便、温和的一步溶剂热法制备二硒化钼/炭黑复合析氢电催化材料,成本低、重复性高、易于大规模合成。二硒化钼/炭黑复合析氢电催化材料应用于电催化析氢反应时表现出优异的电催化性能。
搜索关键词: 一种 二硒化钼 炭黑 复合 电催化 材料 及其 制备 方法
【主权项】:
一种二硒化钼/炭黑复合析氢电催化材料的制备方法,其特征在于:包括有下列步骤,步骤一,改进的Hummer法制备低氧化度的炭黑氧化物;称取炭黑,将其置于三口烧瓶中,加入浓硫酸,室温下磁力搅拌24h;将三口烧瓶转移至油浴锅中油浴加热,恒温后,依次向三口烧瓶中加入无水硝酸钠、高锰酸钾,磁力搅拌30min;向三口烧瓶中加入高纯水,搅拌15min;将三口烧瓶从油浴锅中移出,依次加入高纯水、过氧化氢溶液,搅拌,冷却至室温;将三口烧瓶中的溶液转移至离心管内,离心处理30min,倒去离心管内上清液,得到沉淀物A,沉淀物A用盐酸溶液、高纯水各离心处理30min和洗涤各两次,得到沉淀物B;将沉淀物B转入渗析袋中,渗析,至渗析液为中性,得到沉淀物C;将沉淀物C溶于高纯水中,超声,离心处理,倒去上清液,得到沉淀物D;将沉淀物D转移至表面皿中,置于烘箱内烘干,获得低氧化度的炭黑氧化物,备用;所述浓硫酸的质量浓度是98%,所述过氧化氢溶液的浓度是质量30%,所述盐酸溶液的质量浓度是5%;所述油浴锅的温度为50~55℃,所述烘箱的温度为60℃;步骤二,一步溶剂热法制备二硒化钼/炭黑复合析氢电催化材料;将低氧化度的炭黑氧化物置于烧杯中,向烧杯中加入二甲基甲酰胺,超声;加入钼酸钠晶体Na2MoO4·2H2O,继续超声,得到溶液A;将Se粉置于玻璃反应瓶内,向玻璃反应瓶中加入水合肼,超声,得到棕黄色溶液B;将溶液B在搅拌条件下加入到溶液A中,得到黑灰色混合液C;将混合液C转入聚四氟乙烯反应釜中,反应釜在烘箱内保温;取出反应釜,冷却至室温;将反应釜内的固体离心处理,分别用乙醇、高纯水离心处理和洗涤两次,得到沉淀物E;将沉淀物E转移置表面皿中,烘干,得到二硒化钼/炭黑复合析氢电催化材料;所述炭黑氧化物的质量为Na2MoO4·2H2O质量的5%~70%;所述的无水硝酸钠、高锰酸钾、炭黑三者的质量比满足0.1:0.3:1;所述步骤二中,每121.0mg Na2MoO4·2H2O,需要Se粉79.0mg,质量浓度为80%的水合肼12.5ml;所述保温的温度是200℃,保温的时间为10h;所述烘干的温度为60℃;所述离心处理条件为速度7500~12000rpm,时间为15~30min。
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