[发明专利]一种工业废水中挥发/半挥发难降解有机污染物的鉴别方法

摘要

本发明公开了一种工业废水中挥发/半挥发难降解有机污染物的鉴别方法，其步骤包括：废水水样过滤、过固相萃取柱；过柱后得水样A和富集在固相萃取柱上的有机物B，经过液液萃取或梯度洗脱，将得到的样液进行摇床降解性实验，筛选难降解样品；将难降解样品混合后进行定性识别，对识别出的化合物的难降解性进行拓扑验证。本发明利用分级分离技术将不同极性的化合物分开，筛选难降解组分来降低样品的复杂性，通过气质联用系统来定性识别潜在难降解的有机污染物质，弥补了传统非目标性化学分析无法得到混合体系中难降解有机污染物的不足，其筛选分辨率高、准确度高、信息量大，使得难降解物质鉴别更加便捷可靠。

主权项

一种工业废水中挥发/半挥发难降解有机污染物的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将污水水样过玻璃纤维滤膜过滤；(b)将过滤后的水样过固相萃取柱，得到过柱后的水样A和富集在柱上的有机物B；(c)将所述过柱后的水样A用有机溶剂萃取，将萃取后的样品旋转蒸发，氮吹浓缩至干，加入甲醇定容至3‑5mL，得样品醇溶液A；(d)将所述富集在柱上的有机物B用不同浓度的甲醇水溶液进行梯度洗脱，分别收集每个洗脱梯度的洗脱液，萃取，旋转蒸发，氮吹浓缩至干，分别加入甲醇定容至3‑5mL，得多份样品醇溶液B；(e)将所述样品醇溶液A和每份样品醇溶液B分别取1‑2mL用10倍体积的稀释水稀释，在50‑70℃水浴条件下氮吹50‑70min，再分别用所述稀释水稀释，调节溶液的pH值至中性，加入接种污泥，封口，40℃恒温振荡，摇床降解，降解7天后分别检测各降解液中上清液的COD值；(f)以所述7天后测得的上清液的COD值占初始COD值的百分比大于等于45％为标准进行筛选，将符合所述标准的样品醇溶液鉴定为难降解样品；(g)取每份所述难降解样品1‑2mL，混合，氮吹、浓缩，用气相色谱‑质谱仪联用系统进行定性分析，得离子流色谱图；所述气相色谱升温程序为：初始60℃，以10℃/min升至110℃，以70℃/min升至140℃，保持3min，最后以12℃/min升至280℃，保持1min，终止；(h)将步骤(g)分析的离子流色谱图与质谱谱图数据软件NIST中的谱图比较，确定检测到的化合物种类；(i)将检测到的每个化合物通过有机物生物降解性的拓扑分析QSAR模型计算得到其降解性代表值二氧化碳生成量PCD，当计算得到PCD值≤0mmol/L的化合物即为挥发/半挥发难降解有机污染物；所述PCD的计算公式为：$PCD=53.18-{4.537}^3{X}_P-{20.73}^3{X}_P^V+{13.78}^4{X}_{PC}^V$式中，分别为三阶、三阶价、四阶价连接性指数。