[发明专利]一种香豆素儿茶酚类化合物的化学选择性单甲基化方法有效
| 申请号： | 201510574322.1 | 申请日： | 2015-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN106518825B | 公开（公告）日： | 2019-10-11 |
| 发明（设计）人： | 杨凌;王平;葛广波;陆俊霞;邹立伟;夏杨柳 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D311/16 | 分类号： | C07D311/16;C07D311/18 |
| 代理公司： | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人： | 张晨 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明提供一种香豆素儿茶酚类化合物的化学选择性单甲基化方法属于天然药物合成领域，该方法将儿茶酚类香豆素化合物，加入适当碱催化剂的有机反应体系下，与甲基化试剂发生高选择性甲基化反应，进而获得单甲基化产物,所述碱与儿茶酚类香豆素化合物与的摩尔比为：1.0～5.0：1；所述甲基化试剂与儿茶酚类香豆素化合物与的摩尔比为：1.0～2.0：1，所述反应体系温度为‑20～10℃；反应时间为0.5～3小时。该方法具有操作简单、条件温和、选择性好、产率高等特点，可用于具有不同类型取代基团的香豆素儿茶酚类的单甲基化产物制备。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 香豆素 儿茶酚 化合物 化学 选择性 甲基化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种6‑甲氧基‑7‑羟基香豆素的制备方法，其特征在于，称取6,7‑二羟基香豆素500mg于三口瓶中，氩气保护下加入N,N‑二甲基甲酰胺5mL溶解样品，加冰浴，使反应体系的温度降到‑20℃，加入氢化钠280mg，反应液呈粘稠状，充分反应15min后，逐滴加入碘甲烷250μL，维持反应体系的温度在‑15～0℃，TLC监测反应进程，0.5h后反应结束，将反应液滴加到40mL冰水中，搅拌作用下加入盐酸调节pH为3，有沉淀析出，30min后过滤，收集滤饼，即为粗产品，用15mL乙酸乙酯重结晶，加热回流1h后冷却到室温，过滤，滤饼用乙酸乙酯洗两次，收集滤饼，得白色固体490mg。
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