[发明专利]一种氯化磷酸二苯酯的制备方法有效
| 申请号： | 201510575325.7 | 申请日： | 2015-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN105037419B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 王尚启;尚杰超;魏玉祥;张路;丁红军 | 申请（专利权）人： | 巨野帝捷化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/14 | 分类号： | C07F9/14 |
| 代理公司： | 北京元本知识产权代理事务所11308 | 代理人： | 李斌 |
| 地址： | 274900 山东省菏泽*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供一种氯磷酸二苯酯的制备方法，其特征在于使用合适的催化剂与反应物三氯氧磷在某一特定的温度下形成稳定的络合物，使得三氯氧磷中的一个氯原子得到保护，这样便抑制了反应过程中副产物磷酸三苯酯的生成，使得氯化磷酸二苯酯产率提高，且形成的络合物的解离温度及催化剂沸点均低于主产物精馏温度，在精馏过程便可先出去催化剂而不影响主产物，且精馏得到的催化剂可以重复利用。本发明提供的一种氯磷酸二苯酯的制备方法具有产率高、安全、清洁及成本低等一系列特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯化 磷酸 二苯酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种氯化磷酸二苯酯的制备方法，其特征在于，使用N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二异丙基丙酰胺作为催化剂与反应物三氯氧磷在某一特定的温度下形成稳定的络合物，使得三氯氧磷中的一个氯原子得到保护，这样便抑制了反应过程中副产物磷酸三苯酯的生成，使得氯化磷酸二苯酯产率提高，且形成络合物的解离温度及催化剂沸点均低于主产物精馏温度，在精馏过程便可先分离催化剂而不影响主产物，具体步骤如下：(1)将反应物苯酚与三氯氧磷按质量比加入反应釜后加入催化剂，加热搅拌至体系为某一温度，在回流状态下继续升温至体系温度固定，反应至没有氯化氢气体产生为止，检测氯化磷酸二苯酯及磷酸三苯酯含量，(2)反应结束后，将反应物转入精馏塔中进行真空精馏，控制精馏温度使得生成的络合物分离，得到催化剂及副产物二氯磷酸苯酯，继续升高温度，精馏，便可得到氯化磷酸二苯酯。
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