[发明专利]一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法

摘要

本发明涉及医药和农药重要中间体的合成技术领域，具体涉及一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法。该方法以丙二腈为基本原料，经过亚胺化、氰胺取代、芳香化环合等反应来制备目标物，尤其是创新性的设计了芳香化环合的优化工艺，从而具有高收率、高纯度、低成本的特点。该改进工艺步骤简单、易于工业化，操作流畅，三废量少，对环境友好等特点，具有显著的社会效益和经济效益，适合工业化生产。

主权项

一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将丙二腈的甲醇溶液、第一溶剂与第一催化剂混合，向得到的混合液中通入氯化氢，搅拌反应，得到二甲氧基丙二脒的盐酸盐溶液；2)在温度为‑20～60℃的条件下，向缓冲溶液中加入单氰胺，然后缓慢加入步骤1)得到的二甲氧基丙二脒的盐酸盐溶液，控制体系pH为5～10，加料完毕，分去有机相，水相在15～25℃搅拌2～8小时，然后过滤、洗涤得到氰基丙二酰亚胺二甲酯的湿品，水分含量为15～20％；3)在温度为120～130℃的条件下，向熔融态的本底产物2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶中边搅拌边加入氰基丙二酰亚胺二甲酯的湿品，加料完毕后再加入第二催化剂，然后继续保温反应3～5小时，过程中将湿品夹带的水逐渐分离出去，再进行减压蒸馏，得到高纯的白色片状结晶体2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶；其中：步骤1)中，所述第一溶剂选自二氯乙烷、乙酸乙酯、甲苯或二甲苯中的任意一种或多种的混合；步骤1)中，所述第一催化剂为N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸、甲酸或乙醇；所述第二催化剂为甲酸、乙酸、磷酸二氢钠、硼酸、N,N‑二甲基乙酰胺或吡啶。