[发明专利]一种电磁屏蔽材料导电橡胶用镍包覆石墨粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种电磁屏蔽材料导电橡胶用镍包覆石墨粉的制备方法，其所述方法是石墨粉经表面除油、粗化和敏化后，经预镀银以及氢气还原镀镍，然后洗涤、抽滤和干燥，获得镍包石墨粉。本方法在镀镍层和石墨粉界面之间由于有粗化和预镀银层作为镀镍活性点的存在因而具有优异的界面结合力，且镀镍采用氢气还原方法，因此表面被还原的是纯镍层，具有比其他还原镀镍较好的导电导磁性能，所以与橡胶混炼时具有优良的耐剪切、耐挤压性能和优异的导电、导磁性能。

主权项

一种电磁屏蔽材料导电橡胶用镍包石墨粉的制备方法，其所述方法是按下列步骤进行的：(1)将石墨粉在室温下，采用浓碱性溶液进行表面除油处理10‑20min，并进行清洗，抽滤待用；(2)将表面除油处理后的石墨粉采用强酸刻蚀的方法，在常温下进行表面粗化处理30‑60min，并进行清洗，抽滤待用；(3)将表面粗化处理后的石墨粉使用氯化亚锡，在常温下进行表面敏化处理5‑20min，并进行清洗，抽滤待用；(4)将表面敏化处理后的石墨粉在10‑25℃的条件下，采用葡萄糖还原法预镀3％‑8％的银层，并进行清洗，抽滤待用；(5)将预镀银层后的石墨粉在密闭的高压反应釜中，采用氢气还原方法，在120℃—200℃的条件下进行还原反应镀镍，所用试剂为：镍盐、络合物、氨水、缓冲剂、稳定剂，获得含镍量为40％‑70％的镍包石墨粉末，清洗、抽滤、烘干后获得电磁屏蔽材料导电橡胶用镍包石墨粉；所述浓碱性溶液是溶液浓度为30％‑50％的NaOH或者是KOH的溶液；所述表面除油处理后的石墨粉采用强酸刻蚀的强酸是浓硫酸、浓磷酸与水按质量百分比配比为：浓硫酸:浓磷酸:水＝2:1:7；所述表面敏化处理是在敏化液中进行的，所述敏化液是氯化亚锡的盐酸溶液，具体配置方法是将5‑15g/L的氯化亚锡溶液与20‑80m L/L浓度为37％的盐酸溶液均匀混合配置；所述葡萄糖还原法预镀3％‑8％的银层的方法是以20‑60g/L的葡萄糖溶液为还原液，被还原液银盐溶液的配置方法是在15‑80g/L的硝酸银溶液中缓慢地加入氨水，直到产生沉淀，继续滴加氨水则沉淀逐渐消失，再过量滴加2‑3滴；然后将被还原液缓慢地加入到还原液与敏化后的石墨粉混合物中开始反应，直到检测无银离子反应完成；所预镀银的量为3‑8％；所述还原反应镀镍是在高温、高压、通氢气的环境下进行一步法还原镀镍，其中的被还原的镍来自于镍盐溶液，所述镍盐溶液是浓度为Ni2+0.1‑0.4mol/L的硫酸镍和氯化镍的一种或者两种的混合物，称为A溶液；其中的络合物是柠檬酸及柠檬酸盐，其配置方法为在1L的水中加入20‑80g柠檬酸和40‑100g的柠檬酸钠，称为B溶液；其中的氨水既作为络合剂又兼作为pH值调节剂；其中的缓冲剂是20‑60g/L的氯化铵缓冲剂溶液，称为C溶液；其中的稳定剂是0.2‑1mg/L的硫酸铅、硝酸铅、硫脲或者是十二烷基磺酸钠；所述高温是120℃‑200℃；高压是2.0‑2.5MPa；所述通氢气是在高压反应釜内的压力保持在2.0‑2.5MPa，关闭压力调节阀，使还原反应进行；当压力降低到1.5MPa时再次打开压力调节阀，使反应釜内压力继续保持在2.0‑2.5MPa，循环3‑4次，最后当压力保持在2.0‑2.5MPa并且压力不再降低时则反应完成。