[发明专利]一种新型磺基甜菜碱型双子表面活性剂的制备方法

摘要

本发明涉及了一种新型磺基甜菜碱型双子表面活性剂的制备方法，属于表面活性剂领域。针对目前双子表面活性剂耐温、耐盐性能差而且活性剂的溶液界面表面张力和临界胶束浓度高的弊端，提供了一种新型磺基甜菜碱型双子表面活性剂的制备方法，该方法以壬基酚与多聚甲醛为原料合成甲基偶联双壬基酚，再与二甲胺经胺化反应生成甲基偶联双壬基酚叔胺，最后经季铵化反应合成了具有结构明确、性能良好且纯度较高的新型磺基甜菜碱型双子表面活性剂，该方法制成的新型磺基甜菜碱型双子表面活性剂具有很好的耐温、耐盐性能，溶液界面表面张力和临界胶束浓度比普通表面活性剂低10～100倍，双子表面活性剂的界面张力可达10^-2～10^-3mN/m。

主权项

一种新型磺基甜菜碱型双子表面活性剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取10～20g亚硫酸钠和15～25g亚硫酸氢钠溶解于200～300mL蒸馏水中并置于装有电动搅拌装置、温度计以及冷凝装置的四口烧瓶中，水浴保持温度在30～40℃，边搅拌边逐滴滴加5～7mL环氧氯丙烷，滴加完毕后移入水浴锅进行冰水浴，冷却至4～6℃，继续静置反应3～4h后得到白色结晶，用真空干燥箱干燥30～40min，制得3－氯－2羟基丙磺酸钠；（2）往500mL的水热反应釜中加入0.4～0.5mol的壬基酚，0.1～0.2mol的多聚甲醛，3～4g的草酸和100～200mL正辛烷，升温至115～125℃后反应3～4h，冷却至室温后放入真空抽滤装置，抽滤后得到滤液，放入蒸馏罐蒸馏掉多余溶剂再移入浓缩罐，减压到500～600Pa，浓缩成红棕色透明物，得到甲基偶联双壬基酚；（3）按摩尔质量比为甲基偶联双壬基酚：环氧氯丙烷：氢氧化钠：四丁基溴化铵=1:4:2:1，将物料加入四口烧瓶中，放入水浴锅升温至40～50℃，反应4～5h后移入减压抽滤装置，减压至900～1000Pa，抽滤去除固体得到滤饼，之后用甲苯洗涤滤饼4～5次，将洗液合并放入分液漏斗，分离搜集上层棕色液体为缩水甘油醚；（4）取10～15mol质量分数为33%的二甲胺溶液加入到500mL的烧杯中，之后放在磁力搅拌机上边搅拌边缓慢滴加2～3mol缩水甘油醚，搅拌转速为300～400r/min，水浴升温至60～70℃反应3～4h，冷却后用真空干燥器干燥，得甲基偶联双壬基酚叔胺；（5）称取5～10g3－氯－2羟基丙磺酸钠放入三角烧瓶中，加入100～200mL质量分数为70%的乙醇溶液溶解后升温至80～90℃，边搅拌便滴加5～10g上述制得的甲基偶联双壬基酚叔胺，用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液调节pH至8～9，摇床振荡反应24～30h后抽滤，之后将滤液移入高速离心机，在4000～5000r/min下离心处理10～15min，分离去除上清液，将沉淀物放入烘箱，在70～80℃下干燥即得一种新型磺基甜菜碱型双子表面活性剂。