[发明专利]一种磷酸铁锂电池制备过程中无单质铁生成的方法

摘要

本发明涉及了一种磷酸铁锂电池制备过程中无单质铁生成的方法，属于电池材料领域。针对目前在磷酸铁锂制备时的煅烧过程中，氧化铁在高温还原性气氛下存在容易被还原成单质铁，会引起电池的微短路的弊端，提供了一种磷酸铁锂电池制备过程中无单质铁生成的方法，该方法先将硫酸钾和硫酸钙的溶液与酸的发酵液和重铬酸钾、硫酸银、浓硫酸制备的溶液三者混合，将磷酸钾、氧化铁、石墨粉混合后放入混合溶液中浸泡，之后取出在烤箱中烘烤，最后放入还原性气氛的高温炉中进行煅烧，即可得到无单质铁生成的磷酸铁锂电池材料，该方法制成的磷酸铁锂电池成本低廉，制备工艺简单，且电池无单质铁存在，增加了电池的安全性和使用寿命。

主权项

一种磷酸铁锂电池制备过程中无单质铁生成的方法，其特征在于具体制备步骤为：将过硫酸钾和过硫酸钙按质量比1:1加入到烧杯中，再按固液质量比为1:2向杯中加入去离子水，用玻璃棒进行搅拌5～7min使其溶解，待固体完全溶解后在频率50～70kHz超声分散仪下进行超声分散20～30min，分散完成后密封保存；按重量份数计，分别选取40份柠檬酸、30份山楂酸、30份苹果酸进行混合，将混合后的溶液放入发酵罐中，再向罐中加入酵母菌后进行密封发酵，控制罐内温度38～55℃，直至罐中溶液pH值达到1～1.5时停止发酵，发酵完成后将罐中发酵液取出，向液中加入总质量1～3%的聚氯化铝后进行搅拌20～30min，搅拌后静置10min后进行过滤，留取滤液备用；将总质量200g的重铬酸钾和硫酸银按质量比1:1加入到烧杯中，将烧杯放在冰浴内后按固液比1:100向烧杯中缓慢加入质量分数90～95%浓硫酸，控制反应温度不超过30℃，反应完全后将溶液在室温下密封静置2～3天；将上述静置后的溶液与步骤（1）和步骤（2）中所制备的溶液进行混合，并用磁力搅拌器搅拌2～4h使溶液均匀混合，混合后向溶液中加入总质量3～5‰的丙二醇甲醚醋酸酯溶液并持续搅拌，直至溶液粘度不再升高后停止搅拌；将总质量500g的磷酸钾、氧化铁、石墨粉按质量比为5:4:1进行混合，将混合后的固体颗粒放入上述高粘度的溶液中浸泡10～12h，浸泡完成后将溶液中的固体取出放入120～140℃的烤箱中进行烘烤40～60min，烘烤后将烘箱中的固体置于一氧化氮还原性气氛的高温炉中，在600～700℃下恒温煅烧4～6h，即可得到无单质铁生成的磷酸铁锂电池材料。