[发明专利]具有均匀孔道的氧化铝掺杂介孔氧化锌材料及其制备方法

摘要

本发明属于先进纳米多孔材料技术领域，具体一种具有均匀孔道的介孔氧化锌材料及其制备方法。本发明使用两亲性嵌段共聚物作为模板剂，在配体辅助下，利用溶剂挥发诱导自组装（EISA）形成介观孔道结构；通过梯度加热使溶剂完全挥发并固化，进一步在加热分解CaO₂原位产生的氧气氛围下焙烧脱除模板，得到具有均匀孔道的氧化铝掺杂介孔ZnO材料。该介孔ZnO/Al₂O₃材料具有结晶的孔壁和尺寸均一、连续开放的介孔结构，具有较高的比表面积，在气体传感、催化、电化学等许多方面有重要应用。本发明方法简单，原料易得，适于放大生产。

主权项

一种氧化铝掺杂介孔氧化锌材料的制备方法，该材料具有均匀有序连通的球型介孔孔道，孔壁为纤锌矿型晶化氧化锌；其介孔孔径为10‑40 nm，BET比表面积为40‑150 m²/g ，孔容为0.1‑0.3 cm³/g，对还原性气体有较高响应；其特征在于具体步骤如下：（1）首先，将双亲性两嵌段共聚物聚氧乙烯‑聚苯乙烯PEO‑b‑PS作为模板剂溶解于易挥发溶剂中，加入锌前驱体、铝前驱体和柠檬酸配体，搅拌溶解后加入酸，得到混合溶液；混合溶液中，模板剂含量为0.5‑1.5 wt%，锌前驱体含量为1‑5%，铝前驱体含量为0.05‑0.5%，配体含量为1‑5.5%，酸含量为0.5‑1.5%，其余为溶剂；（2）然后，将上述混合溶液通过提拉、旋涂或者铺膜方法，使易挥发性溶剂挥发完全；待溶剂挥发完全后，将样品至于40‑150℃下烘烤6‑24 h使固化；（3）最后，将固化后样品置于装有CaO₂的容器内，于200℃‑320℃焙烧1‑2 h；再于400℃‑700℃焙烧5‑20 min，利用加热CaO₂分解原位产生的氧气脱除模板剂，得到具有连通介孔的氧化铝掺杂氧化锌材料；其中，步骤（1）中所使用的溶剂为四氢呋喃、乙醇、二氧六环、甲醇中的一种或多种；所使用的锌前驱体为氯化锌、醋酸锌、硝酸锌、乙酰丙酮锌中的一种或多种；铝前驱体为氯化铝、硝酸铝、异丙醇铝、乙酰丙酮铝中的一种或多种；所使用的酸为盐酸、醋酸、硝酸中的一种或多种。