[发明专利]偶氮胂II的制备方法在审
申请号: | 201510577737.4 | 申请日: | 2015-09-11 |
公开(公告)号: | CN106518929A | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 徐博刚 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所有限公司 |
主分类号: | C07F9/76 | 分类号: | C07F9/76 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种偶氮胂II的制备方法,其步骤为(1)制备氨基苯胂酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液、变色酸二钠的水溶液反应生成偶氮胂II粗品;所述的作为原料的氨基苯胂酸与变色酸二钠之间的摩尔比为10.5-0.6;(2)酸化过滤出上步骤反应液中的固体;在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中,放置过夜,有固体析出;(3)干燥过滤出上步骤反应液中的固体;在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中;再次过滤出固体,干燥即为偶氮胂II成品。本发明在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备,并能降低生产成本,提高了企业的市场竞争能力的生产方法,使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。 | ||
搜索关键词: | 偶氮胂 ii 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种偶氮胂II的制备方法,其特征在于:其步骤为:(1)制备向一个带有制冷装置,电搅拌,温度计,滴定加料器的10升的反应器中,投入作为原料的氨基苯胂酸和稀盐酸,打开制冷循环器,冷却至0‑5摄氏度;在快速搅拌下打开滴加加料器,滴加预先配制好的亚硝酸钠溶液,加料共计约1小时;加完后再搅拌片刻,并过滤上述溶液;然后将此溶液于2‑4小时,通过加料器滴加入原反应器;原反应器中加入变色酸二钠的水溶液;加毕继续搅拌2小时,保持温度在8‑10摄氏度,然后停止反应,关闭搅拌;所述的作为原料的氨基苯胂酸与变色酸二钠之间的摩尔比为1:0.5‑0.6;(2)酸化过滤出上步骤反应液中的固体;在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中,放置过夜,有固体析出;(3)干燥过滤出上步骤反应液中的固体;在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中;再次过滤出固体,干燥即为偶氮胂II成品。
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