[发明专利]一种化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法

摘要

本发明公开了一种化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法，包括如下步骤(1)样品前处理对化妆品样品进行前处理，得到滤液；(2)将得到的滤液采用高效液相色谱法进行测定；(3)绘制标准曲线，计算样品中尿刊酸及其乙酯的含量。本发明化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法采用高效液相色谱法测定化妆品中尿刊酸及其乙酯，对于采用高效液相色谱法检出阳性的样品，进一步采用高效液相色谱‑质谱/质谱法进行确证。方法准确、快速、灵敏度高，检测限、回收率和精密度均符合要求，对于化妆品的安全监测具有重要意义。

主权项

一种化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)样品前处理：对化妆品样品进行前处理，得到滤液；(2)将得到的滤液采用高效液相色谱法进行测定；(3)绘制标准曲线，计算样品中尿刊酸及其乙酯的含量；(4)对于采用高效液相色谱法检出阳性的样品，进一步采用高效液相色谱‑质谱/质谱法进行确证；步骤(2)中的高效液相色谱条件为：色谱柱：XTerra C18，4.6mm×250mm,5μm；流速：1.0mL/min；流动相：体积比为7:3的甲醇和5mmol/L四丁基溴化铵溶液，等度洗脱；检测波长：285nm；柱温：35℃；进样量：10μL；所述步骤(4)中的高效液相色谱‑质谱/质谱法条件如下：高效液相色谱条件：色谱柱：HSS T3色谱柱，100mm×2.1mm,1.8μm；流动相：体积比为95:5的0.1％甲酸水溶液和甲醇；流速：0.4mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；质谱条件：离子源：电喷雾离子源；离子化模式：正离子模式；毛细管电压：0.6kV；萃取电压：2.9V；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：350℃；数据采集方式：选择离子监测；表1尿刊酸及其乙酯质谱分析参数确证原则：进行试样测定时，将样液适当稀释，按高效液相色谱‑质谱/质谱条件测定样液和标准工作溶液，如果所选择的离子均出现，而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致，允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中含有尿刊酸及其乙酯。