[发明专利]一种特丁基对苯二酚的制备工艺

摘要

本发明涉及抗氧化剂制备方法技术领域，尤其涉及一种特丁基对苯二酚的制备工艺，包括以下步骤1)采用过量的稀硫酸，再取等摩尔的对苯二酚和醋酸特丁酯，同时加入反应釜，其中，稀硫酸与醋酸特丁酯的重量比为13‑6；2)搅拌下升温至85‑95℃，反应1‑8小时；3)停止搅拌，冷却至65‑75℃后离心过滤，滤液硫酸进行回收循环利用，所得滤渣用1‑3倍温水洗涤，得到特丁基对苯二酚的粗产品，与现有技术相比，本发明采用对苯二酚和醋酸特丁酯为原料，以稀硫酸作为催化剂和反应溶剂，促进反应的进行，以醋酸特丁酯提供特丁基，减少了副反应的发生，粗产物中含TBHQ达70％‑75％，副产物DTBHQ含量低，提纯后的产率可达65‑70％，大大提高了产率，产生了巨大的经济效益。

主权项

一种特丁基对苯二酚的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)采用过量的稀硫酸，再取等摩尔的对苯二酚和醋酸特丁酯，同时加入反应釜，其中稀硫酸与醋酸特丁酯的重量比为1:3‑6，稀硫酸的浓度为20‑50％；2)搅拌下升温至85‑95℃，反应1‑8小时；3)停止搅拌，冷却至65‑75℃后离心过滤，滤液硫酸进行回收循环利用，所得滤渣用1‑3倍温水洗涤，得到特丁基对苯二酚的粗产品；4)在水中加入酸，使PH值保持在3以下，其中所述酸为硫酸、盐酸、磷酸、草酸、甲酸、醋酸或者柠檬酸中的任意一种或者几种的组合；5)在上述酸溶液中加入其重量0.1‑1％的还原剂和其重量5‑10％的特丁基对苯二酚粗产品，其中所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、锌粉或者铁粉中的任意一种或者几种的组合；6)将上述混合物加热到85‑95℃，保持1‑2小时，趁热过滤该混合物，再冷却滤液，有特丁基对苯二酚的晶体析出，再过滤并用1‑3倍温水冲洗，得到纯化的特丁基对苯二酚。