[发明专利]一种抗氧化剂乙氧基喹啉的制备方法

摘要

本发明公开一种抗氧化剂乙氧基喹啉的制备方法，具体为：将2-硝基-5-乙氧基苯硼酸、DMF、碳酸钠、四三苯基膦钯和4-溴-2-甲基-2-羟基-3-戊烯混合后，升温反应，然后对反应物进行过滤、减压蒸馏、重结晶，获得淡黄色固体；加入盐酸溶液、二水合氯化亚锡，搅拌反应10-16h，再用二氯甲烷萃取反应液，取有机相依次以碳酸钠溶液、水、饱和氯化钠溶液洗涤，干燥后除去溶剂，所得到的油状物即为抗氧化剂乙氧基喹啉；本发明采用新的合成路线，合成反应不需要使用大量的甲苯和丙酮，可减少对人体的伤害，降低环境污染；反应条件温和，反应时间短，反应获得的终产品中乙氧基喹啉纯度大于97%，远高于现有市售产品。

主权项

一种抗氧化剂乙氧基喹啉的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（a）以质量份计，将1份2‑硝基‑5‑乙氧基苯硼酸、6‑10份DMF、0.50‑0.56份碳酸钠和0.023‑0.024份催化剂四三苯基膦钯混合后，滴加0.84‑0.94份的4‑溴‑2‑甲基‑2‑羟基‑3‑戊烯；接着升温至70℃，反应8‑12h后冷却至室温；过滤反应物，对滤液进行减压蒸馏，取蒸馏产物倒入冰水中，用乙醇对析出的固体进行重结晶，获得淡黄色固体；（b）以质量份计，向1份步骤（a）获得的淡黄色固体中加入3‑5份浓度为15%的盐酸溶液，搅拌均匀后再加入1.70‑1.88份的二水合氯化亚锡；然后升温至45℃，搅拌反应10‑16h，反应结束后冷却至室温，调节反应液至pH＞8.0；用二氯甲烷萃取反应液，取有机相依次以碳酸钠溶液、水、饱和氯化钠溶液洗涤，然后常温干燥，再蒸馏除去溶剂，所得到的油状物即为抗氧化剂乙氧基喹啉。