[发明专利]一种利用在线衍生化–气相色谱检测食品塑料包装材料中甲基丙烯酸迁移量的方法

摘要

本发明公开了一种利用在线衍生化–气相色谱检测食品塑料包装材料中甲基丙烯酸迁移量的方法：待检测食品塑料包装材料进行迁移试验后，吸取迁移试验中得到的食品模拟物样品1μL和衍生化试剂0.5μL，衍生化试剂为体积分数40％的四丁基氢氧化铵的甲醇溶液，然后进样，气相色谱在线检测，进样口温度为280～350℃，得到食品模拟物样品的衍生化产物的气相色谱图，与甲基丙稀酸的标准曲线进行对比，计算得到食品模拟物样品中甲基丙稀酸的浓度，换算为mg/kg，即为甲基丙烯酸迁移量。本发明方法无需复杂前处理、衍生化试剂用量少，检测限低、灵敏度高。

主权项

一种利用在线衍生化–气相色谱检测食品塑料包装材料中甲基丙烯酸迁移量的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)取待检测食品塑料包装材料，按照国家标准《GB/T 23296.1‑2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南》，在食品模拟物中进行迁移试验，然后吸取迁移试验中得到的食品模拟物样品1μL和衍生化试剂0.5μL，所述衍生化试剂为体积分数40％的四丁基氢氧化铵的甲醇溶液，然后直接进样，气相色谱在线检测，进样口温度为280～350℃，得到食品模拟物样品的衍生化产物的气相色谱图；(2)配制不同浓度的甲基丙烯酸标准溶液，取标准溶液1μL和衍生化试剂0.5μL，所述衍生化试剂为体积分数40％的四丁基氢氧化铵的甲醇溶液，然后直接进样，气相色谱检测条件同步骤(1)，得到甲基丙烯酸标准溶液的衍生化产物的气相色谱图，以甲基丙烯酸标准溶液的浓度为横坐标，衍生化产物的峰面积为纵坐标制作甲基丙烯酸的标准曲线；(3)将步骤(1)得到的食品模拟物样品的衍生化产物的气相色谱图中衍生化产物的峰面积与步骤(2)中甲基丙烯酸的标准曲线对比，计算得到食品模拟物样品中甲基丙烯酸的浓度，换算为mg/kg，即为甲基丙烯酸迁移量；所述步骤(1)中，气相色谱的条件为：色谱仪器为Thermo Trace GC Ultra，色谱柱为UA–5，30m×0.25mm×0.25μm，升温程序为初温35℃，保持6min，再以5℃/min速率升到100℃，最后以20℃/min速率升到250℃，保持5min；进样口温度为280～350℃；检测器为FID，温度为300℃；分流比30:1，载气为氮气，流速1.0mL/min。