[发明专利]一步化学气相沉积制备高质量二硫化钨纳米片的方法在审
申请号: | 201510583083.6 | 申请日: | 2015-09-14 |
公开(公告)号: | CN105197998A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | 何春年;周静雯;赵乃勤;师春生;刘恩佐;李家俊 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 程毓英 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种一步化学气相沉积制备高质量二硫化钨纳米片,包括:以偏钨酸铵、钨酸钠中的一种或两种混合物为钨源,以硫脲为硫源,按钨源中的钨、硫源中的硫摩尔比为1:(1.8~2.5),并按钨源中的钨与NaCl的摩尔比为1:(50~600)计,将钨源、硫源和NaCl加入去离子水中溶解,再冷冻和进行真空干燥,得到混合物;将制得的混合物研磨成粉末,过筛后铺于方舟中,置于管式炉恒温区进行煅烧和化学气相沉积,得到产物A;水洗并进行真空干燥,得到二硫化钨纳米片。本发明可得到结晶度高、质量好、尺寸均一、厚度较薄、可量产的单晶二硫化钨纳米片。 | ||
搜索关键词: | 一步 化学 沉积 制备 质量 硫化 纳米 方法 | ||
【主权项】:
一种化学气相沉积制备高质量二硫化钨纳米片的方法,包括以下步骤:(1).以偏钨酸铵、钨酸钠中的一种或两种混合物为钨源,以硫脲为硫源,按钨源中的钨、硫源中的硫摩尔比为1:(1.8~2.5),并按钨源中的钨与NaCl的摩尔比为1:(50~600)计,将钨源、硫源和NaCl加入去离子水中溶解,搅拌配成溶液,再超声混合均匀后于0℃下冷冻,待溶液全部结冰后置于冷冻干燥机于较冷温度(‑50℃~‑30℃)进行真空干燥,得到混合物;(2).将步骤(1)制得的混合物研磨成粉末,过100‑300目筛后铺于方舟中,置于管式炉恒温区进行煅烧:以N2、He和Ar的一种气体或混合气体作为惰性气体源,先以流量为200‑400ml/min通入惰性气体10‑30分钟以排除空气;再以Ar作为保护气,将保护气流量固定为50‑300ml/min,以1‑10℃/min的升温速度升温至600‑750℃,保温1‑3h进行化学气相沉积,反应结束后随炉冷却至室温,得到产物A;(3).收集步骤(2)制得的粉体产物A,水洗至煅烧产物中没有NaCl为止,将水洗后的产物置于冷冻干燥机中于较冷温度(‑50℃~‑30℃)进行真空干燥8h,得到二硫化钨纳米片。
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