[发明专利]一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料的制备方法，属于阻燃材料领域。本发明用蓖麻油为原料，用三乙醇胺和甲醇钠为混合催化剂制备甘油醇解蓖麻油多元醇，再与磷酸二乙酯，在甲苯作溶剂和三苯基膦为催化剂条件下，合成了蓖麻油磷酸酯阻燃多元醇，并用制备的蓖麻油磷酸酯阻燃多元醇和甘油醇解蓖麻油多元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯制备了聚氨酯泡沫保温阻燃材料，本发明利用可再生的蓖麻油为原料，绿色环保，制成的聚氨酯泡沫具有很好的保温阻燃性能，氧指数达到了28.5～29.5。

主权项

一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）量取100～200mL蓖麻油和25～50mL甘油放入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，再加入0.5～1g甲醇钠和0.2～0.5g三乙醇胺，放置在磁力搅拌机上，以100～200r/min的转速搅拌10～15min后，放入油浴锅中，升温至180～200℃，反应2～3h，再移入卧式高速离心机离心处理30～40min，离心转速为10000～12000r/min，分离得上清液，即为甘油醇解蓖麻油多元醇；（2）在带有强力搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入20～50mL上述制备的甘油醇解蓖麻油多元醇和2～5mL质量浓度为90%的甲酸溶液，开启搅拌器以100～150r/min的转速搅拌10～15min，再加入1～3mL的质量浓度为30%的磷酸溶液作催化剂，加热升温至35～45℃，用滴管缓慢滴加5～6滴浓度为30%的双氧水，水浴升温至50～60℃，并反应5～6h；（3）将上述环氧化反应后的溶液冷却至室温，加入100～150mL乙酸乙酯，并加入50～100mL蒸馏水进行萃取5～10min，待反应物萃取分层后，分离得到环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇；（4）在带有搅拌器、冷凝管、温度计的四口烧瓶中，加入20～25mL甲苯和100～150mL环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇，移入水浴锅中，加热至40～50℃，边搅拌边缓慢滴加混合溶液，滴加时间为30～40min，所述的混合溶液由10～20mL甲苯、30～40mL磷酸二乙酯、5～10mL三苯基膦混合制成；（5）上述混合液滴加完毕后，油浴升温至70～75℃，反应4～5h，之后移入浓缩罐，减压至2000～2500Pa进行低压脱水，制得蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇；（6）向磁力搅拌杯中加入1～3g泡沫稳定剂、0.5～2g催化剂、1～2g发泡剂、20～50mL蒸馏水和50～100mL蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇以及80～120mL甘油醇解蓖麻油多元醇，以500～600r/min的转速搅拌3～5min，再加入1～2g二苯基甲烷二异氰酸酯，继续搅拌10～20s后倒入模具中，加热至40～50℃，固化24～30h后即得一种聚氨酯泡沫保温阻燃材料。