[发明专利]一种硒掺杂石墨烯对电极及其制备方法

摘要

本发明涉及碳材料的制备与应用技术领域，一种硒掺杂石墨烯对电极及其制备方法，包括以下步骤1、将氧化石墨烯和硒粉作为前驱体，经过机械球磨混合；2、将步骤1所得混合物在惰性气氛下高温退火处理，冷却至室温，制得硒掺杂石墨烯材料；3、将步骤2得到的硒掺杂石墨烯材料与粘结剂研磨均匀，再将所得浆料涂覆到绝缘基底的导电层上；4、在惰性气氛保护下，将步骤3得到的涂覆有浆料的绝缘基底，升温退火处理，冷却至室温后，得到目标对电极。本发明采用的制备工艺简单、原料成本低、适于大批量工业化制备；与传统铂对电极相比，所制备的硒掺杂石墨烯对电极对电解质具有优良的电催化活性和电化学稳定性，因而，有望取代资源短缺、价格昂贵及稳定性差的铂对电极。

主权项

一种硒掺杂石墨烯对电极，包括绝缘基底、导电层和硒掺杂石墨烯，其特征在于：所述导电层通过物理方法沉积在绝缘基底上，所述硒掺杂石墨烯材料通过粘结剂附着在导电层上；所述绝缘基底为玻璃，厚度为18‑22 mm，所述导电层为掺氟的二氧化锡，厚度为0.2‑0.5 mm，所述对电极的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将氧化石墨烯和硒粉置于二氧化锆球磨罐中，所述氧化石墨烯与硒粉的质量比为1.0 : 1.0‑5.0，所述氧化石墨烯和硒粉总质量与二氧化锆球的质量比为1 : 50‑100，罐内惰性气氛保护，球磨机转速控制在200‑400 r/min，球磨时间控制在8‑16 h；步骤2，将步骤1所制得的混合物从球磨罐中取出，将一部分混合物置于第一陶瓷舟中，将硒粉置于第二陶瓷舟中，所述第一陶瓷舟中混合物与第二陶瓷舟中硒粉的质量比为1.0 : 1.0‑5.0，再将盛有混合物的第一陶瓷舟置于惰性气流的下游，将盛有硒粉的第二陶瓷舟置于惰性气流的上游，两陶瓷舟的距离为0‑5 cm，升温退火处理，温度从室温以0.5‑15 oC/min升温速率升至600‑1000 oC，再恒温60‑150 min，冷却至室温，制得硒掺杂石墨烯材料；步骤3，将步骤2制得的硒掺杂石墨烯材料、乙基纤维素和松油醇置于研钵中，研磨15‑30 min，利用刮涂法将所得浆料涂覆到绝缘基底的导电层上，所述硒掺杂石墨烯材料与乙基纤维素的质量比为1.0 : 2.0‑10，所述硒掺杂石墨烯材料与松油醇的质量比为1.0 : 6.0‑10；步骤4，在惰性气氛保护下，对步骤3得到的涂覆有浆料的绝缘基底升温退火处理，温度从室温以0.5‑15 oC/min升温速率升至400‑550 oC，再恒温20‑70 min，冷却至室温后，得到目标对电极；所述惰性气氛选自氩气、氮气或氦气中的一种；所述绝缘基底导电层上硒掺杂石墨烯材料厚度为4‑16 μm。