[发明专利]一种燃料电池催化剂用掺杂的NbOx铂基催化剂的高效掺杂方法

摘要

一种燃料电池催化剂用掺杂的NbO_x铂基催化剂的高效掺杂方法，它涉及一种掺杂NbO_x粉体的制备方法。本发明的目的是要解决现有NbO_x氧化物的导电率低和催化活性差的问题。发明内容：一、制备前驱体；二、焙烧；三、掺杂；四、调节反应液Ⅲ的pH值，再进行抽滤，清洗，干燥，得到燃料电池催化剂用掺杂的NbO_x铂基催化剂。本发明制备的燃料电池催化剂用掺杂的NbO_x铂基催化剂的半波电位为0.79V～0.86V，与碳载铂催化剂相比更正，并且质量活性较高，可达173.44mA mg_Pt^‑1，比碳载铂催化剂提高了2.96倍～5.3倍。本发明可获得一种燃料电池催化剂用掺杂的NbO_x铂基催化剂的高效掺杂方法。

主权项

1.一种燃料电池催化剂用掺杂的NbOx铂基催化剂的高效掺杂方法，其特征在于一种燃料电池催化剂用掺杂的NbOx铂基催化剂的高效掺杂方法是按以下步骤完成的：一、制备前驱体：①、将碱性溶液以12滴/min～60滴/min的滴加速度滴入到铌盐醇溶液中，得到沉淀物质A；将沉淀物质A在离心速度为6500r/min～9000r/min下离心5min～10min，弃去上清液，得到离心后的沉淀物质A；使用蒸馏水对离心后的沉淀物质A清洗3次～5次，得到清洗后的沉淀物质A；步骤一①所述的碱性溶液与铌盐醇溶液的体积比为(20～50):1；步骤一①所述的碱性溶液为浓度为0.3mol/L～0.5mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为0.3mol/L～0.5mol/L的氨水溶液、浓度为0.3mol/L～0.5mol/L的碳酸钠溶液或浓度为0.3mol/L～0.5mol/L的碳酸氢钠溶液；步骤一①中所述的铌盐醇溶液由铌盐和醇混合而成；所述的铌盐醇溶液中铌盐的浓度为0.5mol/L～1mol/L；所述的铌盐为五氯化铌；所述的醇为甲醇、乙醇、正丁醇或乙二醇；②、将步骤一①中得到的清洗后的沉淀物质A加入到浓度为0.5mol/L～2mol/L的草酸溶液中，再加入质量分数为20％～80％的水合肼溶液，再在搅拌速度为120r/min～300r/min下搅拌反应30min～60min，得到反应液Ⅰ；步骤一②所述的质量分数为20％～80％的水合肼溶液与步骤一①中铌盐醇溶液的体积比为(10～60):1；步骤一②所述的浓度为0.5mol/L～2mol/L的草酸溶液与步骤一①中铌盐醇溶液的体积比为(20～100):1；③、将反应液Ⅰ加入到反应釜中，再将反应釜在温度为120℃～200℃下水热反应10h～20h，得到沉淀物质B；将沉淀物质B在离心速度为6500r/min～9000r/min下离心5min～10min，弃去上清液，得到离心后的沉淀物质B；将离心后的沉淀物质B在温度为60℃～70℃下干燥4h～12h，得到前驱体；二、焙烧：将步骤一得到的前驱体在H2和Ar的混合气氛和温度为500℃～1000℃下煅烧1h～3h，得到NbxOy粉体；步骤二中所述的NbxOy中x＝1，y＝2；步骤二中所述的H2和Ar的混合气氛中H2与Ar的体积比为a:b，且5≤a≤20，a+b＝100；三、掺杂：将步骤二得到的NbxOy粉体与Y源混合，再加入去离子水，再装入到反应釜中，再将反应釜在温度为120℃～200℃水热反应8h～20h，得到掺杂NbxOy粉体；步骤三中所述的NbxOy粉体与Y源的质量比为1:(3～10)；步骤三中所述的NbxOy粉体的质量与去离子水的体积比为(20mg～40mg):50mL；步骤三中所述的Y源为N源；所述的N源为尿素；四、①、将步骤三得到的掺杂NbxOy粉体与XC‑72活性炭混合，再加入乙二醇与异丙醇混合溶液中，再在超声功率为50W～200W下超声分散1h～3h，再在搅拌速度为120r/min～300r/min下搅拌6h～12h，再滴加质量分数为20％～40％的氯铂酸溶液，再在搅拌速度为120r/min～300r/min下搅拌30min～60min，再使用NaOH乙二醇溶液调节溶液的pH至9～12之间，得到反应液Ⅱ；步骤四①中所述的掺杂NbxOy粉体与XC‑72活性炭的质量比为1:(1～4)；步骤四①中所述的乙二醇与异丙醇混合溶液是由乙二醇和异丙醇混合而成；所述的乙二醇与异丙醇混合溶液中乙二醇和异丙醇的体积比为4:1；步骤四①中所述的掺杂NbxOy粉体的质量与乙二醇与异丙醇混合溶液的体积比为1mg:(2mL～4mL)；步骤四①中所述的掺杂NbxOy粉体的质量与质量分数为20％～40％的氯铂酸溶液的体积比为1mg:(0.13mL～0.26mL)；步骤四①中所述的NaOH乙二醇溶液是由NaOH和乙二醇溶液混合而成；所述的NaOH乙二醇溶液中NaOH的浓度为0.5mol/L；②、将反应液Ⅱ在氩气气氛、500W～900W的微波辐射和水热温度为180℃～200℃的条件下进行微波水热反应50s～80s，再自然冷却至室温，得到反应液Ⅲ；③、使用质量分数为20％～40％的HNO3溶液将反应液Ⅲ的pH值调节至2～4，再进行抽滤，得到沉淀物质C，使用蒸馏水对沉淀物质C清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下干燥4h～8h，得到燃料电池催化剂用掺杂的NbOx铂基催化剂。