[发明专利]全氟烷基乙酸的制备方法有效
| 申请号： | 201510590230.2 | 申请日： | 2015-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN105198729B | 公开（公告）日： | 2017-07-11 |
| 发明（设计）人： | 朱伟 | 申请（专利权）人： | 海门德思行药业科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C53/21 | 分类号： | C07C53/21;C07C51/285 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司32243 | 代理人： | 卢海洋 |
| 地址： | 226100 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明以全氟烷基碘通过亚磺化脱卤反应与乙烯基醚或乙烯基酯先生成全氟烷基乙醛，然后直接氧化反应实现氟烷基乙酸的制备，生产过程简单易控，无重金属污染，且废水排放量少，更加安全环保；反应无副产物生产，制得的全氟烷基乙酸的纯度达到99％，收率为60‑70％，符合现代化工业生产的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 烷基 乙酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
全氟烷基乙酸的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：（1）将摩尔比为0.75‑1的全氟烷基碘与乙烯基醚或乙烯基酯加入乙腈‑水溶剂中，冰水浴降温至0‑4℃；分批加入碳酸氢钠和保险粉，室温搅拌2.5‑3.5h，TLC检测反应结束；加水继续搅拌1‑1.5h后乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，得到浆状物；所述乙烯基醚为乙烯基乙醚，所述乙烯基酯为醋酸乙烯酯；（2）将步骤（1）得到的浆状物溶于醋酸，并加入30%双氧水和对甲苯磺酸，加热至90‑100℃，反应8‑9h，冷却，静置，体系分层后取出下层溶于乙酸乙酯，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，得到的白色固体用石油醚打浆，再次过滤，干燥，得到全氟烷基乙酸。
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