[发明专利]一种分子蒸馏法提取莪术醇的工艺

摘要

本发明公开了一种分子蒸馏法提取莪术醇的工艺，于进料单元中加入莪术油，先在真空度下常温脱气，后开启冷凝水和油浴加热器，待温度稳定后，开启刮摸搅拌，然后，滴加莪术油至蒸馏器，滴加完后，收集直接冷凝馏分，外置冷凝馏分，未蒸发残留部分，以及脱气轻组分，损失；未蒸发残留部分放置1天后，析出大量晶体，用石油醚毫升打浆，过滤，干燥，得类白色晶体，该晶体再用质量浓度95%乙醇重结晶，得莪术醇晶体，气相色谱GC: >99%。根据分子蒸馏原理，将莪术油通过分子蒸馏，其中的液体部分通过短程蒸馏在内置冷凝器上冷凝成液，出料排出，快速将莪术醇从莪术油中分离出来，结合重结晶技术，可以得到很高纯度的莪术醇。

主权项

一种分子蒸馏法提取莪术醇的工艺，其特征在于，包括以下步骤：分子蒸馏器预先用乙醇清洗，烘干，于进料单元中加入500克市售的莪术油，先在1.3‑2.5mbar的真空度下常温脱气25‑40分钟，直到进料单元中的莪术油不再冒气泡，开启冷凝水和油浴加热器，冷凝温度‑5‑10℃、油浴加热温度70‑100℃，待温度稳定后，开启刮摸搅拌，调节转速为150‑250rpm，真空度为1.2‑2.0mbar，然后，慢慢从进料单元中滴加莪术油至蒸馏器，控制流速为1.7‑4.5滴/秒，滴加完后，收集直接冷凝馏分245‑300克，外置冷凝馏分100‑130克，未蒸发残留部分40‑70克，以及脱气轻组分7‑12克；       未蒸发残留部分放置 1天后，析出大量晶体，用石油醚180‑220毫升打浆，过滤，干燥，得类白色晶体22‑31克，该晶体再用质量浓度95%乙醇重结晶，得17‑25克莪术醇晶体，气相色谱GC: > 99%。