[发明专利]一种快速检测镀锌钢板镀层中铅、镉含量的方法

摘要

本发明提供了一种快速检测镀锌钢板镀层中铅、镉含量的方法，首先根据标准样品建立包含Pb、Cd元素在内各元素的校准工作曲线；通过校准工作曲线分析被测镀锌样品，测量得到每一层Fe、Zn、Pb、Cd元素成分随镀层厚度变化的关系曲线，定义镀层深度和被测元素Pb、Cd质量积分深度，得到Pb、Cd元素镀层深度的积分质量；在镀层深度对元素质量分数以时间或镀层厚度进行积分处理，把时间的函数转化为深度的函数，通过加和所有元素的镀层质量，将Pb、Cd每个元素的镀层质量除以总的镀层质量得到Pb、Cd元素在镀层中的平均质量分数。本发明无需将镀锌钢板镀层经化学方法剥离或溶解，即可快速测得镀层中Pb、Cd元素的含量。

主权项

1.一种快速检测镀锌钢板镀层中铅、镉含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，建立适用于镀锌样品，包含Pb、Cd元素在内的辉光表面分析方法；步骤二，利用辉光光谱法，确定镀层厚度和Pb、Cd元素含量深度定量关系：应用辉光表面分析方法分析被测镀锌样品，测量得到每一层Fe、Zn、Pb、Cd元素成分随镀层厚度变化的关系曲线，定义镀层深度和被测元素Pb、Cd质量积分深度，得到Pb、Cd元素镀层深度的积分质量；步骤三，钢表面镀层中Pb、Cd元素质量分数的计算：在镀层深度对元素质量分数以时间或镀层厚度进行积分处理，把时间的函数转化为深度的函数，通过加和所有元素的镀层质量，将Pb、Cd每个元素的镀层质量除以总的镀层质量得到Pb、Cd元素在镀层中的平均质量分数；所述的步骤一，建立适用于镀锌样品，包含Pb、Cd元素在内的辉光表面分析方法包括以下步骤：1)设定辉光光谱仪仪器优化工作参数：针对Pb、Cd分析谱线，经优化试验得到最适合本分析方法的仪器参数见表1：表1辉光光谱仪工作参数项目参数分析功率30w氩气气压620Pa预燃时间200s积分时间10s2)确定标准样品和分析范围：方法分析对象为钢板表面锌基镀层，包括纯锌、锌铁、锌铝和铝锌镀层，建立分析方法的工作曲线覆盖在镀层中所含各元素的含量范围，采用溅射速率和相对溅射率进行不同基体中各元素强度与质量分数的校正；标准样品包括：纯铁、低合金钢、不锈钢、高温合金、纯锌、锌合金、铝合金、高氧氢、高碳有证标准样品，选择的标准样品，保证铁、锌的质量分数含量范围为0.0001％—99.9％，铅、隔的含量范围为0.0005％—0.200％，铝的质量分数含量范围0.0050％——80.00％，并且含量有适当的梯度；3)标准样品的处理：标准样品的表面用45um碳化硅砂纸水磨抛光，抛光后，立即用无水酒精冲洗表面，并用70℃‑80℃的热风吹干；4)校准工作曲线的制作：将所选的标准样品经表面处理后，在优化仪器分析参数下激发各标准样品，经相对溅射率校正后，建立元素的校准工作曲线，结果见表2：表2校准Fe、Zn、Pb、Cd元素的校准曲线其中X：元素激发强度值，单位为V；R：校准曲线的线性相关系数；RSD：相对标准偏差；5)样品分析：将待分析的试样制成长宽各大于15mm的规则几何形状，不能用任何机械手段摩擦样品表面，用丙酮或酒精清洗表面并用热风吹干；在优化仪器分析参数下激发待分析样品，根据元素的校准工作曲线，得到定量逐层分析的各元素含量；所述的步骤二，利用辉光光谱法，确定镀层厚度和Pb、Cd元素含量深度定量关系包含测试如下：1)将待测镀锌钢板样品本身作为阴极置于光源上，光源内抽真空至10Pa左右，充入氩气并维持压力500～1500Pa；2)阳极接地，样品上加负高压500～1500V，氩气被击穿，形成稳定的等离子体；3)在负高压的作用下，受到电场加速的高能氩离子轰击镀层样品表面，样品被逐层溅射和激发，发射出元素特征谱线，光经光谱仪检测和计算机计算；4)辉光光谱法逐层剥离镀层，检测每一层的成分，当测量到的成分与钢板基体成分一致时，停止测量；根据每次测量的深度与成分的关系，绘制成分随镀层深度变化关系曲线；由Zn、Fe、元素含量随镀层深度变化的定量关系，确定镀锌层的深度厚度；由Pb、Cd元素含量随镀层深度变化的定量关系，并在镀层深度积分，获得镀层深度Pb、Cd元素的总质量；所述的步骤三，钢表面镀层中Pb、Cd元素质量分数的计算方法如下：1)在镀层深度对元素质量分数以时间或镀层厚度进行积分处理，把时间的函数转化为深度的函数，逐层剖析镀锌样板的镀层深度：a)首先确定镀层主量元素的质量分数从峰值的84％递减至峰值的16％的深度，以及主元素递减至峰值的50％的深度，标记这些深度为Zn84％、Zn16％和Zn50％，峰值是积分开始至Zn质量分数为84％之间的质量分数最大值；b)定义镀层合金化界面深度W为镀层中主量元素的质量分数从峰值84％递减至峰值16％的宽度；c)定义镀层深度L为Zn50％深度(S)与界面深度(W)之和；d)镀层元素积分深度为镀层深度L；2)平均质量分数的计算：通过加和所有元素的镀层质量，将Pb、Cd每个元素的镀层质量除以总的镀层质量得到Pb、Cd元素在镀层中的平均质量分数。