[发明专利]一种3-甲氧基苯乙酮的制备方法有效
| 申请号： | 201510591202.2 | 申请日： | 2015-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN106542985B | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 周明何;黄喜学 | 申请（专利权）人： | 宁波杰尔盛化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/84 | 分类号： | C07C49/84;C07C45/64 |
| 代理公司： | 11508 北京维正专利代理有限公司 | 代理人： | 林乐飞<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 315000 浙江省宁波市北*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供一种3‑甲氧基苯乙酮的制备方法，其制备步骤为，向反应釜中加入液碱和水，开启反应釜进行搅拌混合；然后向反应釜中投入3‑羟基苯乙酮，控制反应釜继续进行搅拌至3‑羟基苯乙酮完全溶解；将硫酸二甲酯滴加到反应釜内，反应条件为：控制反应釜中的温度为30~60℃，反应混合物的PH＞10；控制微波功率为350W～560W，微波辐射8min～10min。将产物进行分层萃取洗涤、蒸馏得到3‑甲氧基苯乙酮。本发明的反应速度比传统工艺的反应速度要快好几倍，而且产品的产率到达了90%以上，同时该反应步骤少，能源消耗低，选择性高，易于分离，所以适合大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基苯乙酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3-甲氧基苯乙酮的制备方法，其特征是：其制备步骤为/n（1）将液碱和水均匀混合；/n（2）然后向步骤（1）中的溶液中投入3-羟基苯乙酮，进行搅拌至3-羟基苯乙酮完全溶解，碱与3-羟基苯乙酮的摩尔比为1～1.5：1；/n（3）将硫酸二甲酯滴加到步骤（2）中的溶液内，硫酸二甲酯与3-羟基苯乙酮的摩尔比0.7～1：1，反应条件为：控制温度为30~60℃， PH＞10，控制微波功率为350W～560W，微波辐射时间为8min～10min;/n（4）将步骤（3）的产物进行分层洗涤、蒸馏，得到3-甲氧基苯乙酮；其中：所述步骤（4）中分层洗涤的具体步骤为：/n① 将产物通过冷却水冷却至室温后，停止搅拌直到反应物分层，得到水层和3-甲氧基苯乙酮的物料层；/n② 将步骤①中3-甲氧基苯乙酮的物料层用水洗至PH值为7~8；/n③ 将步骤①的水层和步骤②的水洗溶液进行混合回收萃取，从中萃取得到3-甲氧基苯乙酮并用水洗至PH值为7~8；/n所述步骤③的回收萃取工艺为：/na此处萃取所用的溶剂为乙酸乙酯，乙酸乙酯与混合溶液中水的体积比例为1～2：1；/nb将步骤a中的混合物溶液先进行搅拌30~40分钟，再停止搅拌直到分层，将水相除去留下乙酸乙酯相；/nc将获得的乙酸乙酯相加热减压蒸馏回收。/n
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