[发明专利]富马酸沃诺拉赞的制备方法有效
| 申请号： | 201510593001.6 | 申请日： | 2015-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN105130955B | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 邝少轶;陈年根;张丽;杨雪峰;陈琳 | 申请（专利权）人： | 海口南陆医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 郝传鑫 |
| 地址： | 570311 海南省海口市秀英区南海大道*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | 本发明公开了富马酸沃诺拉赞的制备方法，将5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑甲醛溶于溶剂中，在20‑30℃下充入甲胺气体，搅拌，降温至0‑5℃，加入还原剂，后继续搅拌直至反应完全，处理得油状物，加入富马酸成盐得富马酸沃诺拉赞粗品；将粗品加入甲醇和N，N‑二甲基甲酰胺的混合溶剂中，加热至60‑70℃使固体溶解，过滤，冷却、析晶，抽滤，干燥得白色结晶。本发明的制备方法能减少反应副产物的生成，采用新的精制工艺获得高纯度富马酸沃诺拉赞，通过HPLC检测富马酸沃诺拉赞纯度达到99.8％。 | ||
| 搜索关键词： | 富马酸 制备 粗品 干燥得白色结晶 二甲基甲酰胺 反应副产物 固体溶解 混合溶剂 甲胺气体 氟苯基 高纯度 还原剂 磺酰基 油状物 溶剂 成盐 抽滤 甲醇 析晶 吡咯 加热 甲醛 精制 过滤 冷却 | ||
【主权项】：
富马酸沃诺拉赞的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑甲醛溶于反应溶剂中，在20‑30℃的条件下充入甲胺气体，搅拌，降温至0‑5℃，加入还原剂，所述还原剂为三乙酰氧基硼氢化钠或三丙酰氧基硼氢化钠；后继续搅拌直至反应完全，处理得油状物，加入富马酸成盐得富马酸沃诺拉赞粗品；将富马酸沃诺拉赞粗品加入甲醇和N，N‑二甲基甲酰胺的混合溶剂中，加热至60‑70℃使固体溶解，过滤，冷却、析晶，抽滤，干燥得白色结晶。
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