[发明专利]一种微通道反应器制备硝基脲的方法

摘要

本发明公开了一种微通道反应器制备硝基脲的方法，属于有机合成应用技术领域。在特定内部构造的微通道反应器内，以尿素、浓硫酸和浓硝酸为原料，在几十秒到几分钟反应时间内合成硝基脲的新工艺。物料通过计量泵通入微通道反应器后，经过预热、混合、反应、后处理得到硝基脲产品。本发明的有益效果微通道反应器工艺具有优良的传质传热效果，操作简单安全，产品收率高，大大的减少了废酸的排放量。

主权项

一种微通道反应器制备硝基脲的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)反应中所需的物料为尿素、浓硫酸和浓硝酸，物料分别通入微通道反应器中各直通道模块中进行换热至反应温度，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油；反应分两步进行：第一步，制备硫酸脲的硫酸溶液，将尿素加入浓硫酸，配制成尿素‑浓硫酸悬浮液，尿素：硫酸摩尔比为1:1～1:10，通过换热模块和混合模块，使尿素溶解于硫酸中，制备成硫酸脲的硫酸溶液；第二步，硫酸脲的硝化反应，控制硫酸脲：硝酸摩尔比为1:0.8～1:20，控制硫酸脲的硫酸溶液的流速：2～50mL/min；控制硝酸的流速：0.2～100mL/min；经由各自的计量泵同步进入增强传质型模块内进行混合反应，混合温度同样由外部换热器进行控制；(2)通过流量控制各物料的流速，在该混合模块中经混合并发生反应后，继续通过一系列增强传质型模块以及直流型微通道模块，反应过程完成后，产物进行后处理；第一步反应的反应停留时间为20～100s，反应温度为‑5～30℃；第二步反应的反应停留时间为50～150s，反应温度为‑5～20℃；(3)将反应混合物直接流入装有冰水的分离器中，边加边搅拌，固体不断析出，停止加料后，继续搅拌10min，过滤，洗涤，30℃下减压干燥5h，得白色结晶性粉末，收率90％～98％，熔点157～159℃。