[发明专利]一种非矿物中药材及中药饮片掺重的筛查方法

摘要

本发明公开了一种非矿物中药材及中药饮片掺重的筛查方法，属于分析检测领域，筛查方法的具体流程包括碘试剂筛查、磁性物质筛查、水洗样品筛查、灰分筛查、酸不溶灰分筛查，通过非矿物中药材及中药饮片样品实验和对照实验的测定结果的横向比对和《中华人民共和国药典》的相关规定来推断非矿物中药材及中药饮片样品是否掺重。本发明的方法适用于非矿物中药材及中药饮片掺重的筛查，且方法流程严谨、简单便捷，具有较高的准确性和可执行性。

主权项

一种非矿物中药材及中药饮片掺重的筛查方法，其特征在于，筛查流程如下：A.试样制备：选取非矿物中药材及中药饮片样品300‑500g，采用中药粉碎机将其粉碎，素瓷研钵研磨，过65目筛，混匀；按四分法取样，反复数次，直至分取试样量30‑50g，即为样品试样，其中1/3用于筛查分析，1/3用于复查审核，1/3用于留样保存；非矿物中药材及中药饮片对照试样的制备方法与样品试样相同；B.碘试剂筛查：取非矿物中药材及中药饮片的试样和对照试样各1‑2g，置于25mL比色管中，加入10mL水，震荡提取，加入0.2mL 0.1mol/L的碘溶液，观察试样实验和对照试样实验的现象是否一致；若一致，则进行下一筛查步骤；若不一致且试样实验提取液出现变蓝现象，则推断样品为淀粉掺重；C.磁性物质筛查：取中药材及中药饮片的试样和对照试样各0.5‑1g，堆垛于定性滤纸表面，在一侧约距1cm处放置磁石，观察试样实验和对照试样实验的现象是否一致；若一致，则进行下一筛查步骤；若不一致且出现试样粉末吸附于磁石表面的现象，则推断样品为磁性物质掺重，然后将吸附于磁石表面的物质转移至10mL烧杯中，加5mL体积分数为5％的硝酸溶液溶解，ICP‑OES测定金属离子含量，推断磁性物质种类；D.水洗样品筛查：取中药材及中药饮片的试样和对照试样各2‑5g，置于25mL比色管中，加入10mL水，震荡提取；取3ml提取液于10mL比色管中，逐滴加入浓氨水，观察试样实验和对照试样实验的现象是否一致；若一致，则进行下一筛查步骤；若不一致且出现沉淀，推断为无机金属盐掺重；取3ml提取液于25mL比色管中，加入3mL体积比为1+2的三乙醇胺溶液为掩蔽剂，3mL100g/L酒石酸钾钠溶液，8mL pH为10的氨‑氯化铵缓冲溶液，加入铬黑T指示剂3.2mg，0.1mol/L EDTA标准溶液滴定，观察试样实验和对照试样实验的现象是否一致；若一致，则进行下一筛查步骤；若不一致且随着滴加0.1mol/L EDTA溶液滴定体积增加颜色逐渐变蓝，推断为无机金属盐掺重；在剩余提取液的比色管中，逐滴加入体积分数为20％的硝酸溶液，观察试样实验和对照试样实验的现象是否一致；若一致，则进行下一筛查步骤；若不一致且出现气泡或沉淀物溶解的现象，推断为无机金属盐或金属及金属氧化物掺重；若为无机金属盐掺重，采用ICP‑OES测定提取液中的金属离子，离子色谱测定阴离子，推断无机金属盐的种类；若为金属及金属氧化物掺重，采用ICP‑OES测定加酸溶液后提取液中的金属离子，推断金属及金属氧化物种类；E.灰分筛查：取中药材及中药饮片的试样和对照试样各3‑5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，准确至0.01g，缓慢炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500‑600℃，使完全炭化并至恒重，若不易灰化，将坩埚放冷，加热水浸润，水浴蒸干后重复炽灼至完全炭化，根据残渣总量计算供试品中灰分并对比《中华人民共和国药典》规定的灰分含量；若符合，则推断为非掺重；若不符合，则继续进行下一筛查步骤；F.酸不溶灰分筛查：取步骤E中的灰分，在坩埚中缓慢加入10mL体积比为1+9的稀盐酸溶液，用表面皿覆盖坩埚，置水浴加热10min，表面皿用5mL热水清洗，洗液合并入坩埚中，无灰滤纸过滤，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，残渣连同滤纸置于同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重，计算供试品中酸不溶性灰分的含量，对比《中华人民共和国药典》规定的酸不溶灰分含量；若符合，则将步骤E中的灰分水洗，提取液记录为①，将残渣酸洗，提取液为②，采用ICP‑OES测定①和②中的金属离子，离子色谱测定阴离子，若①和②均异常于对照试样，则推断为无机金属盐、金属及金属氧化物掺重；若只有①异常于对照试样，则推断为无机金属盐掺重；若只有②异常于对照试样，则推断为金属及金属氧化物掺重；若不符合，则推断为泥沙掺重；G.掺重推断：若经A‑F筛查，试样实验与对照试样实验结果均一致且结果正常，则推断该样品为未检出掺重样品；若某一步骤结果表现不一致且存在异常，终止实验并根据相对应步骤进行合理推断为何种掺重；若单一步骤无法确定掺重种类，继续流程，结合其他步骤的推断结果综合评定样品中掺重的种类。