[发明专利]一种PSI-6206中间体合成中过量原料及溶剂的精馏回收方法

摘要

PSI‑6206中间体5‑(2,2‑二甲基‑[1,3]二氧戊环‑4‑基)‑3,4‑二羟基‑5H‑呋喃‑2‑酮的合成是以2,2‑二甲氧基丙烷、D‑异抗坏血酸为原料，在丙酮为溶剂的介质中，50‑60℃保温反应。反应结束，蒸馏出过量的2,2‑二甲氧基丙烷、溶剂丙酮及生成的副产甲醇，充分蒸干后，停止蒸馏，向釜内加水，得5‑(2,2‑二甲基‑[1,3]二氧戊环‑4‑基)‑3,4‑二羟基‑5H‑呋喃‑2‑酮水溶液。本方法利用了2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮共沸、甲醇在水中的沸点差异，将2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮与甲醇的水溶液分开，成功回收到能够套用于生产的2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮的混合液，回收率90%以上，使原料得到充分的利用，溶剂消耗大幅降低，既减少了生产成本，同时减轻了环保处理的压力，具有显著的环保、经济双重效益。

主权项

一种PSI‑6206中间体5‑(2,2‑二甲基‑[1,3]二氧戊环‑4‑基)‑3,4‑二羟基‑5H‑呋喃‑2‑酮合成中过量原料及溶剂的精馏回收方法，该方法包括以下步骤：向PSI‑6206中间体合成后蒸馏出混合液接收槽内，加入总体积50‑60％的水，通过泵打内循环混合均匀后，再连续送入一级精馏塔，向塔釜内通入蒸汽使塔釜升温至70‑80℃，开始全回流状态，待塔顶温度稳定在56‑60℃时，采集的2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮馏分，塔釜同时连续采出含一定量甲醇的水，通过连续进料和蒸汽的通入，保持进料、采出的平衡，使塔釜总体积稳定，一级塔顶采集出的馏分在馏分接收槽中，再加入一定体积的水，通过泵打内循环混合均匀后，连续送入二级精馏塔，向塔釜内通入蒸汽使塔釜升温至70‑80℃，开始全回流，待回流量稳定，塔顶温度在56‑58℃时，采集合格的2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮馏分，塔釜连续采出含少量甲醇的水，通过连续进料和蒸汽通入保持进料、采集的平衡，使塔釜总体积稳定,二级精馏出的2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮含甲醇低于0.5％，水分低于0.5％，分析组分后回用于生产。