[发明专利]一种利用液质联用检测碘离子的水样中总有机碘的测定方法

摘要

本发明公开了一种利用液质联用检测碘离子的水样中总有机碘的测定方法。总有机碘是衡量水体受碘代消毒副产物污染程度的重要参数。通过总有机碘测定可以在不区分该水样中单个碘代有机物的前提下得到其浓度总和。该方法的具体步骤是：将待测水样用浓硝酸酸化后通过活性炭柱进行吸附，并将吸附有碘代有机物的活性炭进行高温煅烧；煅烧后产生的气体用纯水进行吸收，并对吸收液进行甲酸酸化和氮吹去除干扰物；最后利用参数优化后的液质联用技术对吸收液中的碘离子进行离线分离检测，从而达到测定水样中总有机碘浓度的目的。该方法具有快速、低定量限和高精度等特点，可以为准确测定受污染水体中的总有机碘浓度提供有效途径，具有较高的实际应用价值。

主权项

一种利用液质联用检测碘离子的水样中总有机碘的测定方法，其特征在于包括以下步骤：1)首先对待测水样进行预处理；2)将预处理后的待测水样连续通过两根活性炭柱进行充分吸附，每根活性炭柱中都预先填充了活性炭，吸附后的活性炭柱用KNO₃溶液淋洗，去除无机卤素离子；3)取出每根柱子中的活性炭，放置煅烧炉中煅烧，在煅烧过程中，煅烧炉中不断通入氩气,和氧气以保证煅烧充分并将煅烧产生的所有气体带出煅烧炉；4)用纯水吸收由活性炭煅烧产生的HI和I₂气体，吸取定量吸收液加入甲酸后，向吸收液底部通入高纯氮气，经过处理后的吸收液密封保存待用；5)将该吸收液中的碘离子采用液质联用技术的选择性离子扫描m/z 127进行离线分离检测，所得到色谱图中的峰面积与该吸收液中的碘离子浓度成正比关系；6)配制不同总有机碘浓度的碘乙酸溶液，并重复步骤1)至5)，以碘乙酸溶液中总有机碘浓度为横坐标、色谱图中的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，用于待测水样中总有机碘浓度的定量。