[发明专利]2‑N,N‑二甲基‑1,3‑二叠氮基丙烷及其制备方法

摘要

本发明涉及N,N‑二甲基‑1,3‑二叠氮基丙烷及其制备方法，属于高能含氮化合物领域。本发明提供了N,N‑二甲基‑1,3‑二叠氮基丙烷的结构式，N,N‑二甲基‑1,3‑二叠氮基丙烷的制备方法为由2‑氨基‑1,3‑二羟基丙烷、甲醛、甲酸、氯化亚砜及叠氮化钠为原料，先由2‑氨基‑1,3‑二羟基丙烷在甲酸体系中与甲醛生成N,N‑二甲基‑1,3‑二羟基丙烷，该中间体在与氯化亚砜反应生成N,N‑二甲基‑1,3‑二氯甲烷盐酸盐，N,N‑二甲基‑1,3‑二氯甲烷盐酸盐与叠氮化钠反应得到N,N‑二甲基‑1,3‑二叠氮基丙烷产品。本发明具有原料成本低、操作方法简便，产物的产率高的特点，另外本发明的N,N‑二甲基‑1,3‑二叠氮基丙烷能有效解决液体推进剂甲基肼毒性较大和N,N‑二甲基叠氮乙胺点火时间较长的问题，具有良好的市场应用前景。

主权项

2‑N,N‑二甲基氨基‑1,3‑二叠氮基丙烷的制备方法，所述2‑N,N‑二甲基氨基‑1,3‑二叠氮基丙烷，其化学式为：C5H11N7，具有下述式I所示的结构式为：其制备方法包括如下步骤：(1)2‑氨基‑1,3‑二羟基丙烷在甲酸体系中与甲醛生成2‑N,N‑二甲基氨基‑1,3‑二羟基丙烷，具体操作步骤为：将2‑氨基‑1,3‑二羟基丙烷与甲酸溶液混合，再加入甲醛溶液，在室温下搅拌，然后将反应升温到80℃，在此温度下维持一夜，最后，将反应体系冷却至室温；(2)2‑N,N‑二甲基氨基‑1,3‑二羟基丙烷经过过滤、旋蒸、干燥得到纯化后的2‑N,N‑二甲基氨基‑1,3‑二羟基丙烷的产品，具体操作步骤为：向步骤(1)所得反应体系中加入盐酸搅拌，然后加入固体氢氧化钠，使溶液体系的pH调整到12，再将溶液进行减压蒸馏，并加入甲醇，产生白色沉淀，将白色沉淀过滤，滤液继续减压蒸馏，最后，将蒸馏产物溶解在三氯甲烷中，用无水硫酸镁干燥；(3)步骤(2)得到2‑N,N‑二甲基氨基‑1,3‑二羟基丙烷与氯化亚砜发生取代反应生成2‑N,N‑二甲基氨基‑1,3‑二氯丙烷盐酸盐；其中，具体操作步骤为：控制反应温度为55‑60℃，在冰浴的条件下，将2‑N,N‑二甲基氨基‑1,3‑二羟基丙烷逐滴加入氯化亚砜中，并不断搅拌，反应时间为30‑40min；(4)2‑N,N‑二甲基氨基‑1,3‑二氯丙烷盐酸盐与叠氮化钠在水相溶剂中反应生成2‑N,N‑二甲基氨基‑1,3‑二叠氮基丙烷的粗产品，其中，水相溶剂是去离子水，2‑N,N‑二甲基氨基‑1,3‑二氯丙烷盐酸盐与叠氮化钠反应操作步骤为先将叠氮化钠在水相溶剂中溶解，并将叠氮化钠的水溶液加热至60‑75℃，再将2‑N,N‑二甲基氨基‑1,3‑二氯丙烷盐酸迅速加入到反应体系中，马上加热回流，进行反应；(5)向步骤(4)反应后的液体体系中加入氢氧化钠，然后利用萃取剂萃取反应产物，旋蒸干燥得到纯化后的2‑N,N‑二甲基氨基‑1,3‑二叠氮基丙烷产品；其中，所述步骤(1)中的2‑氨基‑1,3‑二羟基丙烷、甲醛、甲酸的摩尔比为1:5:2.4。