[发明专利]一种测定ZSM-22分子筛晶胞参数的粉末X射线衍射方法

摘要

本发明公开了一种测定ZSM‑22分子筛晶胞参数的粉末X射线衍射方法，包括如下步骤：步骤一，将ZSM‑22分子筛样品经过研磨、过筛，然后焙烧活化，氯化镁饱和溶液控温恒湿处理，所述温控范围为35℃～65℃，控温恒湿吸水时间为3h～7h，得到待测工业试样；步骤二，在相同的粉末X射线衍射仪工作条件下，将所述ZSM‑22分子筛待测试样与NIST LaB₆、氧化铝或云母外标样分别压入相应的粉末X射线衍射仪样品架中，进行试样衍射峰角度的外标校正测定并收集粉末X射线衍射数据；步骤三，在用外标样校正衍射峰角度之后，根据正交晶系晶面间距公式，计算所述ZSM‑22分子筛待测试样的晶胞参数。本发明方法快速、高效、省时、省力、可行且研磨、过筛无静电干扰。

主权项

1.一种测定ZSM‑22分子筛晶胞参数的粉末X射线衍射方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将ZSM‑22分子筛样品经过研磨、过筛，控制粉末的粒度范围为20μm～30μm；然后焙烧活化，焙烧活化温度为200℃～400℃，氯化镁饱和溶液控温恒湿处理，所述温控范围为35℃～65℃，控温恒湿吸水时间为3h～7h，得到待测工业试样；步骤二，控制ZSM‑22分子筛样品X射线衍射谱中最弱衍射峰衍射信号的信噪比S/N≥2/1，在相同的粉末X射线衍射仪工作条件下，将所述ZSM‑22分子筛待测试样与NIST氟金云母外标样分别压入相应的粉末X射线衍射仪样品架中，进行试样衍射峰角度的外标校正测定并收集粉末X射线衍射数据；步骤三，在用外标样校正衍射峰角度之后，根据正交晶系晶面间距公式，计算所述ZSM‑22分子筛待测试样的晶胞参数；其中，所述NIST氟金云母外标样为低角度标样，用NIST氟金云母外标样26.774°、8.853°、17.759°三个衍射峰的峰位置数据分别校正试样(400)、(110)、(021)三个晶面衍射峰的峰位置数据。