[发明专利]一种制备氰基聚芳醚酮树脂的工艺方法

摘要

本发明公开了一种制备氰基聚芳醚酮树脂的工艺方法，它是以二卤代氰基苯和4,4‑二羟基二苯甲酮为原料，二苯砜为溶剂，在催化剂和脱水剂作用下与惰性气氛中在295～320℃反应2～3小时，聚合反应结束后将温度降至210～230℃，加入三甲苯，使氰基聚芳醚酮树脂全部均匀结晶析出，整个物料体系在三甲苯作用下形成易流动的白色浆料，然后再用有机溶剂和去离子水洗涤数次，最后经干燥获得氰基聚芳醚酮树脂。该方法使得氰基聚芳醚酮树脂在溶剂中自然析出，同时物料成为粉料浆状，有利于进行物料输送和下一步处理，解决了产品纯化和溶剂回收难的问题，同时也未破坏高分子链，保证了产品的纯度与性能。

主权项

一种制备氰基聚芳醚酮树脂的工艺方法， 以二卤代氰基苯和4,4‑二羟基二苯甲酮为原料，其特征在于：包括下述步骤：（1）聚合反应以二苯砜为溶剂，碱金属碳酸盐为催化剂，按照摩尔比：二卤代氰基苯︰4,4‑二羟基二苯甲酮：催化剂︰二苯砜︰脱水剂=1︰1︰1.1～1.5︰7～9︰1.4～1.8；将上述各物质按摩尔配比称取后，在反应器中加入二苯砜和脱水剂，通入惰性气体保护，开启搅拌，将反应器加热至140℃，待二苯砜全部溶解后依次加入二卤代氰基苯和4,4‑二羟基二苯甲酮，待单体溶解后加入催化剂，反应器温度升至220℃进行1.5~2.5小时回流反应后放出脱水剂和生成水，再将反应器温度升至295～320℃反应2～3小时后结束聚合反应；（2）氰基聚芳醚酮的沉析聚合反应结束后将反应器温度降至210～230℃，加快搅拌器速度以促进氰基聚芳醚酮树脂均匀析出，当反应器内温度稳定后加入1.3～1.5倍二苯砜质量的三甲苯，待搅拌均匀后将反应器温度降至100℃，此时氰基聚芳醚酮树脂全部均匀结晶析出，整个物料体系在三甲苯作用下成为易流动的白色浆料，三甲苯通过蒸馏回收循环使用，三甲苯蒸完后物料为均匀粉状； （3）氰基聚芳醚酮的纯化利用有机溶剂萃取回收氰基聚芳醚酮粉末中的二苯砜溶剂，萃取温度为50～60℃，每次萃取时间1.5小时，反复循环6次即可，再用去离子水进行加热洗涤氰基聚芳醚酮中的副产物盐和未反应完的催化剂碱金属碳酸盐，洗涤温度为80～100℃，每次洗涤时间1.5小时，反复循环4次即可，洗涤后的粉末经干燥即可获得氰基聚芳醚酮树脂。