[发明专利]一种测定食用油中3，4-苯并芘的测定方法

摘要

本发明公开了一种测定食用油中3，4-苯并芘的测定方法，包括以下步骤：1）食用油与石油醚混匀，连续萃取三次，震荡；2）将收集的萃取液均分成二份，各加3氯化钠水溶液；3）两份溶液依次通过三个盛有石油醚的分液漏斗，震荡2~3分钟，萃取完毕，合并石油醚反萃取液；4）用甲酸溶液洗涤反萃取液两次，再加入硫酸钠，干燥；5）在玻璃层析柱中装入硅胶G60，压顶，通过柱子，再以混合洗脱液洗脱；6）收集洗脱液浓缩，最后吹入氮气浓缩至1.0毫升；7）暗处展开2小时；8）薄板层做定位标记后，用薄层扫描仪做定量测定。本发明所述的测定方法快速准确，操作简便，灵敏度高，不用剧毒试剂，对环境的污染较小，对人体健康的危害较轻。

主权项

一种测定食用油中3，4‑苯并芘的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）25克食用油与50毫升石油醚混匀，用萃取液连续萃取三次，每次20毫升，震荡2~3分钟；（2）将三次收集的60毫升萃取液平均分成二份，各加370毫升2%氯化钠水溶液；（3）两份溶液依次通过三个盛有100毫升石油醚的500毫升分液漏斗，每次震荡2~3分钟，萃取完毕，合并石油醚反萃取液，并以少量石油醚洗涤分液漏斗，然后并入反萃取液中；（4）用质量分数35~67%甲酸溶液洗涤反萃取液两次，每次50毫升，充分震荡1分钟，洗涤后的石油醚反萃取液中加入25克无水硫酸钠干燥0.5~2小时；（5）在玻璃层析柱中装入13克硅胶G60，覆1.5厘米无水硫酸钠或0.5厘米海砂压顶，以少量石油醚润湿柱子，干燥过的石油醚萃取液以8~10毫升/分的流速通过柱子，再以140毫升混合洗脱液洗脱，流速8~10毫升/分；（6）收集洗脱液于带有刻度尾管的真空旋转浓缩器中，减压浓缩至2~3毫升，电吹风作加热器，最后吹入氮气浓缩至1.0毫升；（7）取40微升浓缩液置于乙酰化纤维素薄层板上，在同一水平位置，相距1.5厘米，取20微升3，4‑苯并芘标准溶液置于板上，展开剂15毫升，在暗处展开2小时；（8）取出薄板层，在空气中晾干，紫外灯下做定位标记后，用薄层扫描仪做定量测定。