[发明专利]一种9,9-二甲基芴的制备方法在审
| 申请号： | 201510613277.6 | 申请日： | 2015-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN105152848A | 公开（公告）日： | 2015-12-16 |
| 发明（设计）人： | 杨青;赵士民;徐剑霄;魏佳玉;汪洪湖;刘淼 | 申请（专利权）人： | 蚌埠中实化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C13/567 | 分类号： | C07C13/567;C07C2/88 |
| 代理公司： | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人： | 张加宽 |
| 地址： | 233010 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种9,9-二甲基芴的制备方法，涉及有机合成技术领域，先将芴溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，然后分批次投入氢化钠和通入氯甲烷直至芴反应完全，加入少量甲醇淬灭反应，然后将反应液缓慢滴加到冰水中，抽滤得9,9-二甲基芴粗品，再通过高真空短蒸得到9,9-二甲基芴短蒸粗品，最后加入乙醇进行重结晶即得9,9-二甲基芴成品。本发明采用氢化钠和氯甲烷作为反应原料，N,N-二甲基甲酰胺作为反应溶剂，大大降低了生产成本，减小对环境的危害；并且采用先短蒸后重结晶的方法，将产品纯度提高到99.8％，总收率92％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种9,9‑二甲基芴的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)先将芴溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中，然后分批次投入氢化钠和通入氯甲烷直至芴反应完全；(2)向反应液中加入少量甲醇淬灭反应，然后将反应液缓慢滴加到冰水中，析出固体，抽滤得9,9‑二甲基芴粗品；(3)将所得9,9‑二甲基芴粗品通过高真空短蒸得到9,9‑二甲基芴短蒸粗品；(4)向9,9‑二甲基芴短蒸粗品中加入乙醇，回流溶解，降温结晶，最后抽滤、烘干得9,9‑二甲基芴成品。
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