[发明专利]一种基于银/二氧化硅双层壁材的多功能微胶囊相变材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510613451.7 申请日: 2015-09-23
公开(公告)号: CN105238361B 公开(公告)日: 2018-05-25
发明(设计)人: 汪晓东;张潇予;武德珍 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C09K5/06 分类号: C09K5/06;B01J13/20;A01N59/16;A01N25/28;A01P1/00
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 张慧
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了一种基于银/二氧化硅双层壁材的多功能微胶囊相变材料及其制备方法,属于微胶囊相变材料领域。将有机相变材料、硅源、含巯基官能团的修饰剂、乳化剂、溶剂混合搅拌得到乳液,滴加引发剂,获得含巯基的二氧化硅单层壁材微胶囊;再将微胶囊与银源、保护剂、还原剂混合,在氮气保护下,实现在微胶囊表面银离子自组装和还原反应,从而获得纳米银/二氧化硅双层壁材结构微胶囊相变材料。该微胶囊粒径范围为2~10μm,其壁材为金属银外层与无机材料二氧化硅内层构成的双层结构,具有结构致密、导热性优异的特点,同时使该微胶囊相变材料获得导电性、抗菌性、潜热存储及温度调节多重功能,可广泛用于医用、纺织、电子、航天等领域。
搜索关键词: 微胶囊相变材料 二氧化硅 双层壁材 微胶囊 制备 导热性 含巯基官能团 有机相变材料 微胶囊粒径 导电性 氮气保护 多重功能 还原反应 结构致密 潜热存储 溶剂混合 双层结构 温度调节 无机材料 保护剂 单层壁 还原剂 金属银 抗菌性 纳米银 乳化剂 修饰剂 银离子 引发剂 自组装 壁材 滴加 硅源 内层 乳液 银源 巯基 航天
【主权项】:
1.一种基于银/二氧化硅双层壁材的多功能微胶囊相变材料的制备方法,其特征在于,微胶囊的芯材为有机相变材料,壳材为金属银外层与二氧化硅内层组成的双层结构;包括以下步骤:(1)芯材乳液的制备:在温度为30~85 ℃水浴下,将有机相变材料与乳化剂、硅源、含巯基官能团的修饰剂、非水溶剂混合均匀,在300~700 r/min转速下搅拌1~2 h,得到均匀稳定的乳液;所述非水溶剂是甲酰胺或乙腈中的一种;(2)含巯基二氧化硅内壁的制备:温度保持不变,向步骤(1)形成的乳液中滴加盐酸水溶液,盐酸水溶液的质量百分数为25~40 wt.%,盐酸水溶液的加入量占加入后总反应溶液质量百分数的40~60 wt.%;在200~600 r/min转速下搅拌4~6 h,关闭搅拌,熟化24 h;取出产品过滤,用超纯水冲洗若干次,至中性,40~50℃下干燥,得到微胶囊;(3)银外层壁材的制备:升高温度至40~110℃,使步骤(3)的温度不低于步骤(2)的温度,在氮气氛下,取步骤(2)微胶囊,与液体还原剂或固体还原剂的水溶液、保护剂混合,搅拌1~3 h排除氧气,加入银源,在200~600 r/min转速下搅拌2~24 h,取出产品过滤,用超纯水洗净,常温干燥,得到基于银/二氧化硅双层壁材的多功能微胶囊相变材料;步骤(1)所述的有机相变材料、乳化剂、硅源、含巯基官能团的修饰剂、非水溶剂的质量比为:1~4∶0.15~1∶0.5~5∶0.05~1∶10~60;步骤(1)中,所述乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠中的一种,或Span80、Tween60中的一种或两种,所述硅源为硅酸钠、硅酸钾、正硅酸四乙酯、甲基三甲氧基硅烷中的一种,所述含巯基官能团的修饰剂选自γ–巯丙基三甲氧基硅烷、γ–巯丙基三乙氧基硅烷中的一种;步骤(3)所述的微胶囊、液体还原剂或固体还原剂水溶液、保护剂、银源的质量比为:0.1~0.3 ∶45~50 ∶2~5∶0.05~0.5,还原剂为固体时,银源与固体还原剂的摩尔比为1∶(2~4);步骤(3)所述还原剂为硼氢化钠、柠檬酸钠、二甲基乙酰胺、乙二醇、N,N–二甲基甲酰胺中的一种,若还原剂为固体采用水溶液的形式加入,所述保护剂为十二硫醇、柠檬酸、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种,所述银源为硝酸银、醋酸银、硫酸银中的一种。
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