[发明专利]一种低温烧结纳米银浆及制备工艺有效
申请号: | 201510614853.9 | 申请日: | 2015-09-24 |
公开(公告)号: | CN105127435B | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
发明(设计)人: | 杨道国;陈薪宇;张平;蔡苗;贠明辉;张维海;万向 | 申请(专利权)人: | 桂林电子科技大学 |
主分类号: | B22F9/06 | 分类号: | B22F9/06;B82Y40/00 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司45112 | 代理人: | 刘梅芳 |
地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种低温烧结纳米银浆制备工艺,包括如下步骤1)制备空白反相微乳液、做拟三元相图;2)制备含纳米银颗粒的反相微乳液;3)离心分离向含纳米银颗粒的反相微乳液进行2‑4次离心分离,分离出油相有机物和水相溶液,得到由复配表面活性剂吸附的纳米银颗粒;4)将步骤3)中得到的复配表面活性剂吸附的纳米银颗粒与有机载体混合,调节粘度,制得低温烧结纳米银浆。这种工艺的优点是纳米银颗粒从形核生长到形成最终的浆料都有表面活性剂包裹,大大减少了纳米银颗粒发生硬团聚的现象,且这种工艺制备的纳米银的颗粒大小可控,同时简化了制备工艺。 | ||
搜索关键词: | 一种 低温 烧结 纳米 制备 工艺 | ||
【主权项】:
一种低温烧结纳米银浆制备工艺,包括如下步骤:1)制备空白反相微乳液、做拟三元相图:复配表面活性剂中两种表面活性剂取不同的比例,复配表面活性剂:助表面活性剂的质量比为2:1,复配表面活性剂与助表面活性剂的总质量:油相有机物的质量比为1:1,将复配表面活性剂各成分、助表面活性剂与油相有机物依次添加到不同的比色管中,在恒定的温度下边搅拌边滴加蒸馏水制备空白反相微乳液,根据最大的增溶水量确定复配表面活性剂中两种表面活性剂最佳质量比K1;K1比例组成的复配表面活性剂与助表面活性剂取不同的质量比,复配的面活性剂与助表面活性剂的总质量:油相有机物的质量比为1:1,将复配表面活性剂各成分、助表面活性剂与油相有机物依次添加到不同的比色管中,在恒定的温度下边搅拌边滴加蒸馏水制备空白反相微乳液,根据最大的增溶水量确定复配表面活性剂与助表面活性剂的最佳质量比K2;复配表面活性剂与助表面活性剂比例为K2,其中复配表面活性剂中两种表面活性剂的质量比为K1,复配表面活性剂与助表面活性剂的总质量与油相有机物取不同的比例,将复配表面活性剂各成分、助表面活性剂与油相有机物依次添加到不同的比色管中,在恒定的温度下边搅拌边滴加蒸馏水制备空白反相微乳液,根据增溶最大水量时空白反相微乳液中的表面活性剂、助表面活性剂、油相有机物、蒸馏水的质量比,做出拟三元相图;2)制备含纳米银颗粒的反相微乳液:将银源、还原剂代替蒸馏水,根据步骤1)得到的拟三元相图中的复配表面活性剂、助表面活性剂、油相有机物的最佳配比,分别制备银源反相微乳液、还原剂的反相微乳液,将还原剂反相微乳液以每滴0.1mL滴加到银源反相微乳液中,确保银源被完全还原,滴加过程中不断搅拌,滴加还原剂反相微乳液完成后,继续搅拌半小时,反应得到含纳米银颗粒的反相微乳液;3)离心分离:向含纳米银颗粒的反相微乳液进行2‑4次离心分离,分离出油相有机物和水相溶液,得到由复配表面活性剂吸附的纳米银颗粒;4)将步骤3)中得到的复配表面活性剂吸附的纳米银颗粒与有机载体混合,调节粘度,制得低温烧结纳米银浆;所述复配表面活性剂组成成分均为非离子表面活性剂;所述的助表面活性剂采用碳原子个数为3‑6的醇;所述的油相有机物采用碳原子个数为5‑8的烷烃;所述的有机载体为高分子聚合物;所述的非离子表面活性剂为司盘80和曲拉通X‑100;所述的助表面活性剂为正己醇;所述的油相有机物为正庚烷;所述的有机载体为PVP;所述的银源为硝酸银,还原剂为水合肼。
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