[发明专利]一种样品前处理技术结合液质联用测定水环境中10种抗生素的方法

摘要

本发明涉及一种分离富集并同时测定水环境中10种抗生素的方法，属于水环境中微量有机污染物质残留安全检测领域。其特征就是水样经固相萃取结合分散液液微萃取（SPE-DLLME）分离富集后，以超高液相色谱—质谱连用仪(UPLC-MS/MS)为检测工具，直接测定水环境（饮用水、自来水、河水、污水处理厂进出水）中10种常见抗生素的含量。这10种抗生素分别为磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星、左氧氟沙星、氯霉素、头孢呋辛酯和替硝唑。本发明对水样品前处理方法和仪器检测条件均进行了考察和优化，建立了最优的SPE-DLLME-UPLC-MS/MS方法，并成功运用于实际样品的测定。与传统方法相比，本方法具有灵敏度高，提取回收率高，适用对象广和对环境友好等优点。

主权项

一种样品前处理技术结合液质联用测定水环境中10种抗生素的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)水样的预处理采集、过滤后的水样加入金属螯合剂，用酸调节pH至3.0‑4.0；(2)固相萃取富集浓缩过程依次用等体积的甲醇和纯水活化固相萃取小柱，将步骤(1)中处理过的水样过柱，富集，纯水淋洗，甲醇洗脱，洗脱液用氮气吹干，得残渣备用；(3)液液微萃取富集浓缩过程将步骤(2)中得到的残渣用甲醇溶解，往该样品加入pH为3.0‑4.0的水，再分别加入二氯甲烷和体积比为1:1的甲醇‑乙腈作分散剂，涡旋，超声，离心，去除上层水，下层有机相用氮气吹干，得残渣备用；(4)超高液相色谱‑质谱联用测定水环境中10种抗生素超高液相色谱分离有机相为乙腈(B)，水相为体积比为0.1％的甲酸水溶液(A)，采取梯度洗脱程序，流速为0.2mL·min‑1，柱温为35。质谱检测离子源为电喷雾离子化源(ESI源)，源温度为120℃，锥孔电压：30V，提取离子电压为3kV，毛细管电压为3kV，脱溶剂气温度：350℃，脱溶剂气流速为450L/hr，扫描时间：0.1s，检测方式选择多反应离子检测。将步骤(3)中的残渣用初始流动相复溶，过滤，进样；(5)10种抗生素含量测定结果的计算。