[发明专利]二氧化钛纳米管阵列负载镍钴氧化物电极材料的制备方法

摘要

本发明涉及无定形碳包覆及氧空位修饰二氧化钛纳米管负载镍钴氧化物电极材料的制备方法，包括步骤：清洗钛片；阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列；氩气气氛中焙烧，得到均匀无定形碳包覆及氧空位修饰的锐钛相纳米管；将无定形碳包覆及氧空位修饰的纳米管阵列放入硝酸镍、硝酸钴以及尿素的混合水溶液中化学浴沉积，得到前驱体；将前驱体放入管式炉中氩气气氛保护下焙烧得到最终产物。本发明采用化学浴技术在无定形碳包覆及氧空位修饰的二氧化钛纳米管阵列上均匀地负载上镍钴氧化物，且可通过调节前驱体硝酸镍和硝酸钴的摩尔浓度比例实现对复合电极材料电化学性能的优化；采用本发明的方法制备出的电极材料比电容高、循环性能好。

主权项

1.无定形碳包覆及氧空位修饰二氧化钛纳米管阵列负载镍钴氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：1)将纯度大于99.7％的钛片依次在丙酮、无水乙醇以及去离子水中分别超声5～30min，以去除其表面油污及氧化物，烘箱中烘干待用；2)以清洗烘干后的钛片作为阳极，以高纯石墨片作为阴极，置于含0.05～0.45mol/L NH4F和2～15vol％H2O的乙二醇溶液中，在30～80V的电压下反应2～10h，获得有序排列的二氧化钛纳米管阵列；3)将步骤2)获得的二氧化钛纳米管阵列在氩气气氛保护下焙烧1～3h，升温速率1～5℃/min，焙烧温度为300～550℃，得到无定形碳包覆及氧空位修饰的二氧化钛纳米管阵列；4)将步骤3)获得的无定形碳包覆及氧空位修饰的二氧化钛纳米管阵列浸入溶质组成为1～4mmol/L的Ni(NO3)2+5～2mmol/L的Co(NO3)2+30mmol/L的CO(NH2)2的混合水溶液中，采用化学浴沉积法将前驱体均匀地负载于无定形碳包覆及氧空位修饰的二氧化钛纳米管阵列上，得到负载有前驱体的无定形碳包覆及氧空位修饰的二氧化钛纳米管阵列电极材料；其中，化学浴沉积温度设定为70～90℃，沉积时间6～12h；5)将步骤4)获得的负载有前驱体的无定形碳包覆及氧空位修饰的二氧化钛纳米管阵列电极材料放入氩气气氛中焙烧1～3h，焙烧温度250～550℃，升温速度1～5℃/min，即获得无定形碳包覆及氧空位修饰二氧化钛纳米管阵列负载镍钴氧化物电极材料。