[发明专利]一种测定油田化学剂中有机氯含量的方法在审

专利信息
申请号: 201510623426.7 申请日: 2015-09-25
公开(公告)号: CN106556669A 公开(公告)日: 2017-04-05
发明(设计)人: 何留;张娜;杜灿敏;张志振;唐永安;徐英彪;孙天男;黄炜;张坤 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16;G01N1/28
代理公司: 济南日新专利代理事务所37224 代理人: 刘亚宁
地址: 257000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明提供一种测定油田化学剂中有机氯含量的方法,该方法按如下步骤进行(1)油田化学剂样品制备a.液体样品先称取油田化学剂液体样品于离心管中,然后再向离心管中加入甲苯,振荡萃取,离心分离出甲苯相和非甲苯相,待用;b.固体样品称取固体样品,加入蒸馏水充分溶解后移至离心管中,然后再向离心管中加入甲苯,振荡萃取,离心分离出甲苯相和非甲苯相;待用;(2)分析计算c.经处理后的油田化学剂样品注入到含有氧气和惰性气体的气流中,经过裂解管燃烧分解,有机氯转变为无机氯,总氯含量减去无机氯离子含量得有机氯含量。
搜索关键词: 一种 测定 油田 化学剂 有机 含量 方法
【主权项】:
一种测定油田化学剂中有机氯含量的方法,其特征在于该方法按如下步骤进行:(1)油田化学剂样品制备:a.液体样品:先称取油田化学剂液体样品1±0.0001g于离心管中,然后再向离心管中加入甲苯50mL,振荡萃取,离心分离出甲苯相和非甲苯相,待用;b.固体样品:称取固体样品1±0.0001g,加入蒸馏水充分溶解后移至离心管中,然后再向离心管中加入甲苯20mL,振荡萃取,离心分离出甲苯相和非甲苯相;再分两次分别向离心管中加入甲苯20mL、10mL,并分别重复前述操作;三次萃取分离出的甲苯相、非甲苯相分别合并混匀,待用;或者先称取固体样品1±0.0001g于离心管中,然后再向离心管中加入甲苯50mL,振荡萃取,离心分离出甲苯相和非甲苯相,待用;(2)分析计算:c.经处理后的油田化学剂样品注入到含有氧气和惰性气体的气流中,经过温度为750~850℃的裂解管燃烧分解,有机氯转变为无机氯,在滴定池中与银离子反应;通过测量电生银离子消耗的电量,根据法拉第定律即可求得总氯离子含量(mg/L);采用盐含量测定仪或电位滴定仪直接测定油田化学剂样品中的无机氯离子含量;油田化学剂中有机氯含量按公式(3)计算A有=A总-A无…………………………………………(3)式中:A有——有机氯含量,%;A总——样品溶液总氯含量,%;A无——无机氯离子含量,%;或者d.取分离后的合并甲苯相,测定油田化学剂样品中的总氯含量;同时用甲苯做空白试验,按公式(1)计算,式中:A总——总氯离子含量,%;X1——燃烧后样品溶液中总氯离子的浓度,μg/mL;X01——空白中氯离子的浓度,μg/mL;m——试样质量,g;50——甲苯相体积,mL;取分离后的合并非甲苯相,用盐含量测定仪测定油田化学剂样品中的无机氯离子含量;同时用甲苯做空白试验,结果按公式(2)计算式中:A无——无机氯离子含量,%;X2——样品溶液中无机氯离子的浓度,μg/mL;X02——空白中氯离子的浓度,μg/mL;m——试样质量,g;50——甲苯相体积,mL;油田化学剂样品中的有机氯含量按公式(3)计算A有=A总-A无…………………………………………(3)式中:A有——有机氯含量,%;A总——样品溶液总氯含量,%;A无——无机氯离子含量,%。
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