[发明专利]一种聚铜碳硅烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚铜碳硅烷的制备方法。(1)将质量分数为3%～25%的含铜有机物和软化点为80～450℃质量分数为75%～97%的主链含硅低分子量聚合物放入反应容器中混合，加入5～10毫升分析纯二甲苯，用搅拌器搅拌；(2)将步骤（1）反应容器放置在加热套上，连接好制备聚铜碳硅烷的装置；(3)用真空泵抽真空2～5次，在惰性气体保护下，通入冷凝水，按照0.1～5℃/min升温速率，从室温升至220～450℃进行热分解重排反应，反应时间为4～20小时；(4)反应结束后冷却至室温，即得到固态聚铜碳硅烷。发明工艺简单、成本较低，制备的聚铜碳硅烷能作为碳化硅陶瓷基复合材料、碳化硅纤维、块状碳化硅陶瓷的先驱体。

主权项

 一种聚铜碳硅烷的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将质量分数为3%～25%的含铜有机物和软化点为80～450℃质量分数为75%～97%的主链含硅低分子量聚合物放入反应容器中混合，加入5～10毫升分析纯二甲苯，用搅拌器搅拌；(2)将步骤（1）反应容器放置在加热套上，连接好制备聚铜碳硅烷的装置；(3)用真空泵抽真空2～5次，在惰性气体保护下，通入冷凝水，按照0.1～5℃/min升温速率，从室温升至220～450℃进行热分解重排反应，反应时间为4～20小时；(4)反应结束后冷却至室温，即得到固态聚铜碳硅烷；所述含铜的有机物为乙酰丙酮铜、二茂铜或烷氧基化合物Cu(OR)₂，烷氧基化合物Cu(OR)₂中R=Me、Et、Pt或Bz；所述主链含硅的低分子量聚合物为聚碳硅烷、聚硅碳硅烷和聚二甲基硅氧烷中的一种；所述惰性气体为氮气、氩气、氦气和氖气中的一种；所述制备聚铜碳硅烷的装置设有电热套(1)、四口烧瓶(2),四口烧瓶(2)上连接有热电偶(5)、N₂进气口(9)、搅拌器(3)和冷凝管(4);冷凝管(4)的上端通过冷凝管接头(6)分别接真空泵(10)和尾气收集容器(7)，冷凝管(4)的下部设有冷凝水进口(11)，冷凝管(4)的上部设有冷凝水出口(12)，热电偶(5)和电热套(1)之间连接温控仪(8)。