[发明专利]一种甲氧苄啶中间体3,5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛的制备方法有效
申请号: | 201510627198.0 | 申请日: | 2015-09-28 |
公开(公告)号: | CN105111056B | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
发明(设计)人: | 吴中华;张小朋;陈贵才;徐天华 | 申请(专利权)人: | 浙江汇能生物股份有限公司 |
主分类号: | C07C47/565 | 分类号: | C07C47/565;C07C45/43 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙)33230 | 代理人: | 周文停 |
地址: | 314400 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种甲氧苄啶中间体3,5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛的制备方法。所述方法包括以下步骤在反应容器中依次加入对甲酚、乙酸和氯化锌,搅拌均匀,降温至0℃后,慢慢加入苄基三甲基三溴化铵,10‑15℃反应1‑2小时,再升温至90‑95℃反应1.5‑3小时;再将反应液减压蒸馏回收乙酸,底物加水搅拌,升温回流水解2‑4小时,降温至室温,过滤、水洗,干燥制得3,5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛。本发明所述制备方法反应条件温和,工艺简单,反应速度快,产物纯度高达98%以上,收率高达93%以上,采用BTMABr3作溴化试剂代替毒性强烈的溴素,具有安全无毒,绿色环保的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲氧苄啶 中间体 羟基 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】:
甲氧苄啶中间体3,5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1) 在反应容器中依次加入对甲酚、乙酸和氯化锌,搅拌均匀,降温至0℃后,慢慢加入苄基三甲基三溴化铵,10‑15℃反应1‑2小时,再升温至90‑95℃反应1.5‑3小时;(2) 将步骤(1)所得反应液减压蒸馏回收乙酸,底物加水搅拌,升温回流水解2‑4小时,降温至室温,过滤、水洗,干燥制得3,5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛;所述对甲酚、苄基三甲基三溴化铵和氯化锌的投料摩尔比为1: 4.1:0.05。
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