[发明专利]一种粒径可控的二氧化硅‑氧化锆复合溶胶的制备方法及应用

摘要

本发明属于无机膜材料制备领域，特别涉及一种二氧化硅‑氧化锆复合溶胶的制备方法及应用。本发明在烷氧基硅烷中引入醇锆试剂，在加热沸腾制备溶胶的过程中，间断地向体系中补加水使溶液体积不变，制备出一种复合溶胶，粒径可控，平均粒径在100nm左右；并采用热涂法在高温条件下烧制成膜，由于醇锆试剂的引入，该膜表现出良好的水热稳定性。

主权项

一种粒径可控的二氧化硅‑氧化锆复合溶胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤为，(1)将0.01‑0.05mol的烷氧基硅烷试剂、1.4‑2.0mol的无水乙醇混合搅拌10min，随后再向其中加入0.2‑0.25mol的去离子水、0.6‑1.0mol的CH3CH2OH、含有0.0017‑0.0027molHCl的盐酸溶液，继续搅拌30min；(2)继续向步骤(1)得到的混合体系中加入1.4‑2.0mol的CH3CH2OH、0.01‑0.05mol的醇锆试剂、0.02‑0.025mol的H2O、含有0.0017‑0.0027molHCl的盐酸溶液，继续搅拌8‑10h；(3)再将0.6‑1.0mol的CH3CH2OH、0.04‑0.05mol的H2O、含有0.0017‑0.0027molHCl的盐酸溶液加入到步骤(2)得到的混合溶液中，并搅拌30min；(4)再向步骤(3)得到的体系中加入含有0.035‑0.045molHCl的盐酸溶液并搅拌5min后，加入H2O定容至500mL，加热保持溶液沸腾8‑10h，且在所述的加热及沸腾过程中向溶液中补加水，而后静置自然冷却，得到二氧化硅‑氧化锆复合溶胶，步骤(4)中，在所述的加热及沸腾过程中，每间隔8‑10min补加水至溶液体积为500mL。