[发明专利]一种表面微结构有序的磁性氮化硼纳米片/聚氨酯复合材料的制备方法

摘要

一种表面微结构有序的磁性氮化硼纳米片/聚氨酯复合材料的制备方法，涉及一种磁性氮化硼纳米片/聚氨酯复合材料的制备方法。本发明的目的在于提供一种表面微结构有序的磁性氮化硼纳米片/聚氨酯复合材料的制备方法。本发明的方法为一、制备插层氮化硼；二、制备氮化硼纳米片；三、制备表面负载了四氧化三铁磁性纳米粒子的氮化硼纳米片；四、制备表面微结构有序的磁性氮化硼纳米片/聚氨酯复合材料。本发明得到的有序复合材料具有优异的抗冲蚀磨损性能，相对于无序氮化硼/聚氨酯复合材料、纯聚氨酯，其抗冲蚀磨损性能分别提高了31.9％、51.5％，可用于抗冲蚀防护涂层。本发明应用于纳米材料加工与应用技术领域。

主权项

一种表面微结构有序的磁性氮化硼纳米片/聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于表面微结构有序的磁性氮化硼纳米片/聚氨酯复合材料的制备方法是按以下步骤进行：一、将2～6g的六方氮化硼粉末加入100mL～500mL的混酸中，在温度为30℃～100℃，转速为1000rpm～2000rpm下，连续搅拌10h～50h，然后冷却，用去离子水稀释，重复抽滤、洗涤至滤液呈中性，得到插层氮化硼；其中，所述的混酸由质量浓度为98％的浓H2SO4和质量浓度为95％的浓HNO3按体积比为1～3:1组成；二、将步骤一得到的插层氮化硼分散于异丙醇中，室温下，超声处理10h～30h，然后于转速为1500rpm～6000rpm下离心分离15min～50min，取上层清液，并用去离子水洗涤至中性，将产物置于80℃～100℃下干燥，得到氮化硼纳米片；所述的步骤一得到的插层氮化硼的质量与异丙醇的体积比为1mg:0.5～2mL；三、将步骤二得到的氮化硼纳米片与FeCl2·4H2O分散于去离子水中，置于超声清洗器中在赫兹为60kHz～80kHz，功率180W～200W下超声处理3h～6h，得到氮化硼纳米片分散液，然后在室温下，在转速为1000rpm～2000rpm下，向氮化硼纳米片分散液中缓慢滴加5mL～20mL的浓度为5mg/mL的NaOH水溶液，然后再滴加质量浓度为5.0mg/mL的H2O2水溶液，当溶液由灰蓝色转变为黑色时，停止滴加，再超声处理5min～30min，进行磁分离，将产物分别用去离子水清洗2～4次，无水乙醇清洗2～5次，最后置于80℃～100℃的真空烘箱中进行干燥，得到表面负载了四氧化三铁磁性纳米粒子的氮化硼纳米片；其中，所述的步骤二得到的氮化硼纳米片与FeCl2·4H2O的质量比为1:(0.4～4)；所述的步骤二得到的氮化硼纳米片的质量与去离子水的体积比为(0.001～0.02)g:1mL；四、将步骤三得到表面负载了四氧化三铁磁性纳米粒子的氮化硼纳米片分散在的N,N‑二甲基甲酰胺中，置于超声清洗器中在赫兹为60kHz～80kHz，功率180W～200W下超声处理2h～6h，在氮气保护下，将脱水的聚己二酸丁二醇酯二醇加入到上述分散液中，于8000rpm～15000rpm的条件下高速剪切30min～60min，然后加入4、4`‑二苯甲烷二异氰酸酯，在温度为50～80℃，转速为1000rpm～2000rpm下搅拌反应0.5h～3h，最后，向反应器中加入1,4‑丁二醇，继续反应0.5h～2h，停止搅拌，解除氮气保护，将反应液倒入已预热的标准模具，置于0.4T～1T的匀强磁场中静置2h～8h，在60℃～80℃的条件下蒸发溶剂12h～24h，然后升温至120℃～150℃，熟化10～20h，室温放置1周，得到表面微结构有序的磁性氮化硼纳米片/聚氨酯复合材料；其中，所述的步骤三得到表面负载了四氧化三铁磁性纳米粒子的氮化硼纳米片的质量与N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为1～20g:10～50mL；所述的步骤三得到表面负载了四氧化三铁磁性纳米粒子的氮化硼纳米片与脱水的聚己二酸丁二醇酯二醇的质量比为1～20:40～80；所述的步骤三得到表面负载了四氧化三铁磁性纳米粒子的氮化硼纳米片与4、4`‑二苯甲烷二异氰酸酯的质量比为1～20:100；所述的步骤三得到表面负载了四氧化三铁磁性纳米粒子的氮化硼纳米片与1,4‑丁二醇的质量比为1～20:20～60。